Ferrofluido - sintesi
Thumbs Up 
Premetto che questa discussione non è in sintesi poichè non è finalizzata ad ottenere un composto, ma una miscela o, più precisamente, una sospensione di particelle molto sottili di Fe3O4 in glicerolo.

Reagenti:
-Ferro (II) solfato eptaidrato (o meglio FeCl2)
-Ferro (III) cloruro esaidrato
-Acido cloridrico 37%
-Ammoniaca 30% (o anche 25%... con opportuni calcoli di diluizione).
-Glicerolo

Procedura:
Si prepara una soluzione di HCl 2M, portando 3,4ml di acido concentrato a 20ml. Questa soluzione viene divisa in 2 porzioni da 10ml, che sono dunque versate in 2 beute. In una beuta vengono aggiunti 5,56g di ferro (II) solfato eptaidrato, nell'altra 2,7g di ferro (III) cloruro.
Si mescolano entrambe le soluzioni affinchè i sali si sciolgano del tutto (aiutandosi eventualmente col fornello). In un becher si versano 4ml della soluzione di cloruro ferrico e 1ml della soluzione di solfato ferroso.
Si mette su agitatore e, mentre si agita vigorosamente, si aggiungono goccia a goccia, molto lentamente, 50ml di soluzione 1M di ammoniaca (preparata portando 4ml di ammoniaca al 30% a 50ml).
L'aggiunta va completata entro non meno di 20 minuti.
Inizialmente la soluzione è arancione, dopo le prime aggiunte di ammoniaca vira al giallo chiaro per poi ritornare lentamente arancione-marrone e infine nera. Quando l'aggiunta è terminata (aumentare progressivamente l'agitazione) si lascia agitare per ancora un minuto, poi si preleva velocemente l'ancoretta e si lascia il liquido a sedimentare appoggiato su un magnete. L'Fe3O4 (magnetite) formatasi precipita abbastanza velocemente (5 minuti circa) lasciando un liquido trasparente e quasi limpido. Questo viene colato via, tenendo il magnete sotto il becher per impedire al ferrofluido di colare anch'esso.
Dunque si toglie il magnete, si aggiungono alcuni ml di glicerolo (una decina... se ci fosse un eventuale eccesso è sempre rimediabile) e si mescola bene con una bacchetta in vetro. Si appoggia poi il becher su un magnete piccolo molto forte, affinchè la magnetite si raduni di nuovo, lasciando dell'altro liquido limpido che andrà scartato. Si aggiungono dunque altri ml di glicerolo puro (a piacere, a seconda della densità che si vuole avere; io consiglio non più di 5ml).
Ecco le foto del prodotto finito (sono solo 2 foto... ma hanno una definizione abbastanza alta, per cui ingrandite!!):
      

Osservazioni:
E' un esperimento abbastanza facile e che fornisce un materiale interessante. A differenza del vero ferrofluido, questo non fa la classica struttura "a riccio", ma è pur sempre molto divertente.
Si tratta, come già detto, di microparticelle di magnetite sospese in glicerolo; un agente spesso usato in luogo del glicerolo, che è per la verità migliore, è il tetrametilammonio idrossido in soluzione al 25%, di cui purtroppo io non dispongo.
Per chi volesse tentare, posso dirvi che i punti fondamentali sono 2: la precisione nelle quantità, affinchè si formi solo quel particolare ossido del ferro, e la lentezza nell'aggiungere ammoniaca in combinazione ad una forte agitazione, affinchè le particelle che si formano non siano troppo grandi.
[Mi dispiace non avere foto della procedura... ma ero incerto sul fatto che avrebbe funzionato e non mi sono attrezzato molto. Se volete vedere qualche foto in più, guardate nel link citato come fonte].

Fonti:
http://mrsec.wisc.edu/Edetc/nanolab/ffexp/index.html
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano Max Fritz per questo post:
Nicolò, quimico, jobba, the-rock-91, myttex
complimenti, bella sintesi ;-)
Cita messaggio
in realtà non è proprio così che si fa...anche io una volta ottenni uan cosa del genere ma serve decisamente altro! per altro intendo acido oleico e kerosene...
Cita messaggio
Non ho detto che si tratti del ferrofluido originale... dico solo che si comporta come un fluido magnetico con proprietà interessanti. Ovvio che non è "il meglio", ma io lo trovo comunque interessante...
Cita messaggio
scusa se sono effettivamente sembrato sgarbato...ma è stata una gran delusione quando non mi è riuscito... e quindi non riesco a passarla per buona ;-)
ora ho l'oleico e al posto del kerosene potrei usare gasolio ma non ho proprio tempo!
Cita messaggio
Anch'io provai una volta... e il tutto fu un gran buco nell'acqua. E' per questo che, come dicevo, non ho fatto alcuna foto della procedura... aspettandomi che anche questa volta non sarebbe riuscito e invece... ho avuto un risultato "decente".
Se poi avrai tempo/voglia di descriverci l'altra procedura... che se posso la provo ;-)
Cita messaggio
Interessante... hai provato a buttarci dentro un supermagnete al neodimio ex HD?
Cita messaggio
alla fine è pur sempre un bel risultato, o quantomeno interessante Max
certamente avere Me4NOH non è facile... ma secondo me se si usasse un altro sale quaternario tipo il TBAOH andrebbe bene... però sarebbe da provare. tra l'altro gli idrossidi di tetraalchileammonio di questo genere difficilmente, che io ricordi, sono venduti anche in soluzione... ricordo che dovetti prepararmelo al momento...
bel lavoro... bravo
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
Cita messaggio
(2010-09-26, 21:44)al-ham-bic Ha scritto: Interessante... hai provato a buttarci dentro un supermagnete al neodimio ex HD?

Le foto sono state eseguite con un magnete al neodimio... con magneti in ferrite fa veramente poco niente.
Ho provato a metterne alcune gocce sul magnete (cilindrico) e il liquido si è disposto lungo la circonferenza del cerchio laterale.
Cita messaggio
(2010-09-26, 21:44)al-ham-bic Ha scritto: Interessante... hai provato a buttarci dentro un supermagnete al neodimio ex HD?

ecco a cosa mi serviva l'oleico tanto tempo fa :-D
Cita messaggio




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)