Faccio una eccezione alla mia pausa estiva e metto la sintesi, molto estiva anch'essa, della fluoresceina. E' abbastanza facile (avendo i reagenti...) e di soddisfazione per il fascino che ha questa sostanza nel produrre soluzioni di un meraviglioso verde fluorescente a concentrazioni anche spaventosamente basse. Rimando alle numerosissime fonti in rete per ulteriori notizie ed impieghi.
Materiale occorrente:
- anidride ftalica
- resorcina
- cloruro di zinco anidro
- vetreria opportuna
Preparare innanzitutto il cloruro di zinco anidro; questa sostanza è estremamente igroscopica e va prepararata riscaldando il prodotto in una capsula fino a fusione, continuando a mescolare finchè non si ha più emissione di bolle di vapore (si forma anche un po' di ossicloruro, ma che non ne inficia l'uso successivo). Lasciar raffreddare un po' e staccare con una spatolina il cloruro secco il più velocemente possibile, ponendolo immediatamente in un contenitore a chiusura sicuramente ermetica.
- In una capsula di porcellana riscaldare piano piano fino a fusione un miscela ben polverizzata di 5 g di resorcina e 3,5 g di anidride ftalica. Continuare il cauto riscaldamento mescolando bene con il bulbo di un termometro fino a circa 180°, allontanando e regolando la fiamma se necessario.
Aggiungere a questo punto 2,5 g di ZnCl2 anidro, mescolando energicamente fino a formare una pastella giallo scura con emissione di bolle di vapore. Continuare il riscaldamento portando la temperatura a 200-210° e mescolare in continuazione fino alla cessazione della formazione di bolle ed al consolidamento della miscela rendendo impossibile il mescolamento.
Lasciar raffreddare e staccare con una spatolina la crosta rosso scura formatasi (si stacca facilmente). Polverizzare in mortaio e versare la polvere in 50 ml di acqua e 10 ml di HCl conc.
Portare all'ebollizione e filtrare su buchner. Per eliminare del tutto impurezze e i sali di zinco ancora presenti ripetere la stessa operazione (50 ml acqua + 10 ml HCl conc.), bollire e rifiltrare.
Si ottiene sul filtro una polverina rosso aranciato di fluoresceina, praticamente insolubile in acqua (per quanto insolubile le acque di lavaggio sono sempre fluorescenti) e lasciar seccare all'aria (resa 6,5 g). Per ulteriore purificazione la si può ricristallizzare da etanolo caldo.
La fluoresceina del commercio è il suo sale sodico, che è invece solubile in acqua e si presta meglio per i nostri esperimenti per stupire gli amici. Basta sciogliere una puntina di spatola di fluoresceina in qualche ml di una soluzione diluita di NaOH, versarne un paio di gocce in un pallone pieno d'acqua e vedere il risultato come mostrano le foto allegate.
Curiosità: vicino a casa ho un serbatoio da 80 quintali dove raccolgo l'acqua piovana che poi uso per irrigare. Ho versato nel serbatoio le acque di lavaggio della vetreria utilizzata per questa sintesi e il contenuto della provetta che si vede nelle foto (in tutto saranno stati poco più di un centinaio di milligrammi di sostanza): ora dal tubo di irrigazione in certe condizioni di luce l'acqua è percettibilmente "diversa". Meraviglioso! (E la quantità di sostanza, condiderata la diluizione, è a livello "omeopatico", cioè praticamente ZERO...).
Materiale occorrente:
- anidride ftalica
- resorcina
- cloruro di zinco anidro
- vetreria opportuna
Preparare innanzitutto il cloruro di zinco anidro; questa sostanza è estremamente igroscopica e va prepararata riscaldando il prodotto in una capsula fino a fusione, continuando a mescolare finchè non si ha più emissione di bolle di vapore (si forma anche un po' di ossicloruro, ma che non ne inficia l'uso successivo). Lasciar raffreddare un po' e staccare con una spatolina il cloruro secco il più velocemente possibile, ponendolo immediatamente in un contenitore a chiusura sicuramente ermetica.
- In una capsula di porcellana riscaldare piano piano fino a fusione un miscela ben polverizzata di 5 g di resorcina e 3,5 g di anidride ftalica. Continuare il cauto riscaldamento mescolando bene con il bulbo di un termometro fino a circa 180°, allontanando e regolando la fiamma se necessario.
Aggiungere a questo punto 2,5 g di ZnCl2 anidro, mescolando energicamente fino a formare una pastella giallo scura con emissione di bolle di vapore. Continuare il riscaldamento portando la temperatura a 200-210° e mescolare in continuazione fino alla cessazione della formazione di bolle ed al consolidamento della miscela rendendo impossibile il mescolamento.
Lasciar raffreddare e staccare con una spatolina la crosta rosso scura formatasi (si stacca facilmente). Polverizzare in mortaio e versare la polvere in 50 ml di acqua e 10 ml di HCl conc.
Portare all'ebollizione e filtrare su buchner. Per eliminare del tutto impurezze e i sali di zinco ancora presenti ripetere la stessa operazione (50 ml acqua + 10 ml HCl conc.), bollire e rifiltrare.
Si ottiene sul filtro una polverina rosso aranciato di fluoresceina, praticamente insolubile in acqua (per quanto insolubile le acque di lavaggio sono sempre fluorescenti) e lasciar seccare all'aria (resa 6,5 g). Per ulteriore purificazione la si può ricristallizzare da etanolo caldo.
La fluoresceina del commercio è il suo sale sodico, che è invece solubile in acqua e si presta meglio per i nostri esperimenti per stupire gli amici. Basta sciogliere una puntina di spatola di fluoresceina in qualche ml di una soluzione diluita di NaOH, versarne un paio di gocce in un pallone pieno d'acqua e vedere il risultato come mostrano le foto allegate.
Curiosità: vicino a casa ho un serbatoio da 80 quintali dove raccolgo l'acqua piovana che poi uso per irrigare. Ho versato nel serbatoio le acque di lavaggio della vetreria utilizzata per questa sintesi e il contenuto della provetta che si vede nelle foto (in tutto saranno stati poco più di un centinaio di milligrammi di sostanza): ora dal tubo di irrigazione in certe condizioni di luce l'acqua è percettibilmente "diversa". Meraviglioso! (E la quantità di sostanza, condiderata la diluizione, è a livello "omeopatico", cioè praticamente ZERO...).
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)
e pure la parafrasi...
Cosa intendi per "cloruro di zinco normale"? Per ottenere quello anidro Al dice di essere partito da quello idrato... se è questo che intendi. Se intendi altro non capisco. 
