Fluoresceina sintesi
bellissima :-)
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Thanks a tutti, buona estate! (Ma ogni tanto passo, anzi, più spesso del previsto asd )
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Anidride ftalica e resorcina sono due reagenti neanche lontanamente ottenibili in pratica a casa: vanno comperati per forza.
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Quimico ci dirà poi se le nozze tra il p-toluensolfonilcloruro e il cloridrato di anilina hanno figliato qualcosa... ;-)
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Vedo che Max si dà da fare alla grande anche lui, vorrei commentare ma lo farò magari con calma. Ottimo!
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Metto in Inorganica un metodo (abbastanza banale!) per fare il cloruro di zinco che può andar benissimo per questa sintesi.
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(2010-08-01, 09:39)al-ham-bic Ha scritto: Vedo che Max si dà da fare alla grande anche lui, vorrei commentare ma lo farò magari con calma. Ottimo!
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Aspetto ansioso, i tuoi commenti son sempre ben accetti e desiderati :-D
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sicuramente qualcosa hanno prodotto anilina cloridrato e p-toluenesulfonil cloruro. cosa non lo so ancora. tra poco parto per le vacanze. quando torno tra le tante cose dovrò farci l'NMR... vi dirò.
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Tongue 
Spettacolare :-D a breve proverò anchio speriamo ottengo gli stessi risultati :-/
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Ieri ho tentato anch'io la sintesi della fluoresceina, ed ecco le foto.

Prodotto finito:
   

Soluzione in NaOH (fluoresceina sodica):
   

Soluzione diluita di fluoresceina sodica, luce naturale:
   
(la giornata era coperta, dunque buona parte degli UV solari erano schermati dalle nuvole e l'effetto non è stato identico a quello di Al).

Stessa soluzione della foto precedente agli UV-B e fluoresceina solida in NaOH:
      

Poi ho da fare delle osservazioni personali:
la resa è stata di 6g, avendo eseguito anche la ricristallizzazione da etanolo (e poi successiva ripolverizzazione ed essiccazione).
Durante la sintesi ho rotto il termometro... con conseguente fuoriuscita di mercurio nella miscela calda azz! Il mio consiglio è o di proteggerlo con una provetta, o di non utilizzarlo facendo affidamento sulla viscosità; quando la soluzione inizia ad addensarsi, sempre mescolando ma NON con il termometro, si cerca di mantenere la temperatura a quel livello, senza riscaldare ulteriormente.
Poi è conveniente utilizzare la capsula di porcellana come diceva Al, poichè sul vetro la fluoresceina si attacca eccome (e anche qui ho dovuto tirare una martellata al becher per recuperarla... *Fischietta* ).
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Come diceva il mio amico Marco, MAI mescolare col termometro! azz! azz!
Invece a volte risulta comodo farlo, anch'io lo faccio (con cautela) e finora mi è andata bene... O:-)
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Beh... mi era capitato di romperne uno per "agitazione troppo vigorosa", ma questa volta è successo spontaneamente... raggiunti i 200°C per un minuto o meno si è sentito un rumore secco e ho sollevato il termometro senza più il bulbo :-(
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Io utilizzo termometri ad alcool e se devo fare qualche sintesi dove si avvertono alte temperature per esempio questa in cui il composto arriva fino ai 200°C utilizzerei non un termometro +210°C ma +310°C..
Ancora non ho potuto eseguire la sintesi :-( poichè aspetto di fare un grosso ordine verso novembre quindi dovrò aspettare ancora.. Max ottimo lavoro anche il tuo ! ;-)
"La Chimica è un mondo da scoprire, credi di sapere tutto e non sai niente, apri un libro ne apri un altro ne apri 1000 e ancora non basta, la Chimica è la Vita!"
[radioattivo]
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Grazie, comunque non è necessario abbondare così tanto... con termometro fino a +310°C.
Il meglio è proteggere il termometro con qualche metodo; il Salomone a questo proposito mi pare che consigliasse qualcosa ;-)
Alternativamente, una volta vista la sintesi, la si può anche ripetere basandosi sull'aspetto/viscosità della miscela, senza un meticoloso controllo della temperatura; tanto classicamente si devono sciogliere ftalica e resorcinolo a dare un liquido giallo, poi si aggiunge ZnCl2 e si mantiene il tutto a caldo (anche se si sta un po' sotto non importa... meglio non superare di tanto però sennò si rischia di carbonizzare) si vede subito la copiosa formazione di vapore e il lento addensarsi al termine dei quali la reazione è terminata :-)
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