2016-11-22, 13:19
La preparazione di questo sale non è banale come sembra.
Si potrebbe pensare che basti precipitare il calcio da un suo sale solubile con un leggero ecceso di ioni fluoruro. Il problema è che il CaF2 si sepatr5a sotto forma gelatinosa molto difficile da filtrare. Inoltre si ha ritenzione di Na+ nel retidolo cristallino e questo porta ad un prodotto impuro.
La via migliore, che è anche quella che di seguito propongo, consiste nel fare reagire, in difetto di HF, questo acido con CaCO3. Il CaF2 precipita in minuti cristalli facilmente filtrabili e in forma assai pura. Il pixccolo eccesso di CaCO3 non reagito viene dissolto in acido acetico diluito. Purtroppo non è una sintesi alla portata di tutti, non fosse altro per la pericolosità dell'HF (obbligo di cappa!) e la necessità di usare beker in teflon e pipette in PE.
Reagenti:
- HF 48%
- CaCO3 in polvere fine
- acido acetico diluito 1.10 con acqua
Vetreria (si fa per dire):
- beker in PTFE da 50 ml con ancoretta magnetica
- piastra riscaldante con agitatore magnetico
- pipette di Pasteur da 3 ml
- apparecchiatura per la filtrazione sotto vuoto con setto poroso filtrante (si può usare il vetro visto l'esigua concentrazione di HF nella soluzione finale e la velocità di filtrazione)
- crogiolo di Pt e muffola a 300 °C
Procedimento:
Nel beker di PTFE da 50 ml si pesano 10 g di CaCO3. E si aggiungono circa 15 g di acqua in modo da ottenere una pastella sufficientemente fluida da poter essere agitata con un’ancoretta.
Si scalda il beker su piastra mantenuta a 180 °C mantenendo in agitazione il tutto con l'ancoretta magnetica. Quando la pastella è calda (non deve bollire) si aggiungono sotto buona agitazione e goccia a goccia circa 7 ml di HF al 48%. Dopo ogni goccia si ha una forte effervescenza. Proseguendo con le aggiunte si osserva che la miscela tende a diventare meno viscosa. La regolazione della ancoretta e della temperatura deve essere tale da garantire il massimo dell’agitazione ed evitare l’ebollizione. Si deve altresi evitare un eccesso di HF. In pratica si deve interrompere l’aggiunta dell’acido quando ancora c’è una debole effervescenza. Si filtra ancora caldo sul setto filtrante lavando prima con acido acetico 1:10 e poi con acqua calda. La filtrazione procede lentamente ma è ampiamente accettabile.
si ottiene così una torta friabile e bianchissima alta 10 mm e diametro 40.
La foto è stata fatta volutamente su carta bianca per fotocopie per confrontare il livello del bianco.
Il sale è infine essiccato in muffola a 300 °C in un crogiolo di Pt. Questa volta ho usato un foglio nero per lo sfondo
saluti
Mario
Si potrebbe pensare che basti precipitare il calcio da un suo sale solubile con un leggero ecceso di ioni fluoruro. Il problema è che il CaF2 si sepatr5a sotto forma gelatinosa molto difficile da filtrare. Inoltre si ha ritenzione di Na+ nel retidolo cristallino e questo porta ad un prodotto impuro.
La via migliore, che è anche quella che di seguito propongo, consiste nel fare reagire, in difetto di HF, questo acido con CaCO3. Il CaF2 precipita in minuti cristalli facilmente filtrabili e in forma assai pura. Il pixccolo eccesso di CaCO3 non reagito viene dissolto in acido acetico diluito. Purtroppo non è una sintesi alla portata di tutti, non fosse altro per la pericolosità dell'HF (obbligo di cappa!) e la necessità di usare beker in teflon e pipette in PE.
Reagenti:
- HF 48%
- CaCO3 in polvere fine
- acido acetico diluito 1.10 con acqua
Vetreria (si fa per dire):
- beker in PTFE da 50 ml con ancoretta magnetica
- piastra riscaldante con agitatore magnetico
- pipette di Pasteur da 3 ml
- apparecchiatura per la filtrazione sotto vuoto con setto poroso filtrante (si può usare il vetro visto l'esigua concentrazione di HF nella soluzione finale e la velocità di filtrazione)
- crogiolo di Pt e muffola a 300 °C
Procedimento:
Nel beker di PTFE da 50 ml si pesano 10 g di CaCO3. E si aggiungono circa 15 g di acqua in modo da ottenere una pastella sufficientemente fluida da poter essere agitata con un’ancoretta.
Si scalda il beker su piastra mantenuta a 180 °C mantenendo in agitazione il tutto con l'ancoretta magnetica. Quando la pastella è calda (non deve bollire) si aggiungono sotto buona agitazione e goccia a goccia circa 7 ml di HF al 48%. Dopo ogni goccia si ha una forte effervescenza. Proseguendo con le aggiunte si osserva che la miscela tende a diventare meno viscosa. La regolazione della ancoretta e della temperatura deve essere tale da garantire il massimo dell’agitazione ed evitare l’ebollizione. Si deve altresi evitare un eccesso di HF. In pratica si deve interrompere l’aggiunta dell’acido quando ancora c’è una debole effervescenza. Si filtra ancora caldo sul setto filtrante lavando prima con acido acetico 1:10 e poi con acqua calda. La filtrazione procede lentamente ma è ampiamente accettabile.
si ottiene così una torta friabile e bianchissima alta 10 mm e diametro 40.
La foto è stata fatta volutamente su carta bianca per fotocopie per confrontare il livello del bianco.
Il sale è infine essiccato in muffola a 300 °C in un crogiolo di Pt. Questa volta ho usato un foglio nero per lo sfondo
saluti
Mario
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anche se, i migliori peggiori danni li feci usando KF*HF. 
