Fluoruro di calcio
La preparazione di questo sale non è banale come sembra.
Si potrebbe pensare che basti precipitare il calcio da un suo sale solubile con un leggero ecceso di ioni fluoruro. Il problema è che il CaF2 si sepatr5a sotto forma gelatinosa molto difficile da filtrare. Inoltre si ha ritenzione di Na+ nel retidolo cristallino e questo porta ad un prodotto impuro.
La via migliore, che è anche quella che di seguito propongo, consiste nel fare reagire, in difetto di HF, questo acido con CaCO3. Il CaF2 precipita in minuti cristalli facilmente filtrabili e in forma assai pura. Il pixccolo eccesso di CaCO3 non reagito viene dissolto in acido acetico diluito. Purtroppo non è una sintesi alla portata di tutti, non fosse altro per la pericolosità dell'HF (obbligo di cappa!) e la necessità di usare beker in teflon e pipette in PE.

Reagenti:
- HF 48%
- CaCO3 in polvere fine
- acido acetico diluito 1.10 con acqua

Vetreria (si fa per dire):
- beker in PTFE da 50 ml con ancoretta magnetica
- piastra riscaldante con agitatore magnetico
- pipette di Pasteur da 3 ml
- apparecchiatura per la filtrazione sotto vuoto con setto poroso filtrante (si può usare il vetro visto l'esigua concentrazione di HF nella soluzione finale e la velocità di filtrazione)
- crogiolo di Pt e muffola a 300 °C

Procedimento:
Nel beker di PTFE da 50 ml si pesano 10 g di CaCO3. E si aggiungono circa 15 g di acqua in modo da ottenere una pastella sufficientemente fluida da poter essere agitata con un’ancoretta.
Si scalda il beker su piastra mantenuta a 180 °C mantenendo in agitazione il tutto con l'ancoretta magnetica. Quando la pastella è calda (non deve bollire) si aggiungono sotto buona agitazione e goccia a goccia circa 7 ml di HF al 48%. Dopo ogni goccia si ha una forte effervescenza. Proseguendo con le aggiunte si osserva che la miscela tende a diventare meno viscosa. La regolazione della ancoretta e della temperatura deve essere tale da garantire il massimo dell’agitazione ed evitare l’ebollizione. Si deve altresi evitare un eccesso di HF. In pratica si deve interrompere l’aggiunta dell’acido quando ancora c’è una debole effervescenza. Si filtra ancora caldo sul setto filtrante lavando prima con acido acetico 1:10 e poi con acqua calda. La filtrazione procede lentamente ma è ampiamente accettabile.

si ottiene così una torta friabile e bianchissima alta 10 mm e diametro 40.

    
La foto è stata fatta volutamente su carta bianca per fotocopie per confrontare il livello del bianco.

Il sale è infine essiccato in muffola a 300 °C in un crogiolo di Pt. Questa volta ho usato un foglio nero per lo sfondo

   


saluti
Mario

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Ringrazio Mario per questa nuova sintesi.

L'acido fluoridrico è un reagente che mi incute un po' di timore per la sua pericolosità intrinseca, gestibile però attraverso un utilizzo consapevole e con i necessari accorgimenti atti ad evitare incidenti.
Questo è il motivo per cui fino ad oggi non figura nei miei reagenti, ho cose di certo più pericolose ma questo è sempre stato per me fonte di preoccupazione... *Hail*


Spero di fare cosa gradita allegando la scheda di sicurezza di questo composto:


.pdf  MSDS acido fluoridrico.pdf (Dimensione: 49.8 KB / Download: 82)

Un saluto
Luigi
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Mario mi chiedevo se questo fluoruro messo sotto ultravioletti si comporta come il minerale omonimo 
ho due campioni di fluorite uno è spiccatamente fluorescente di luce verde-bluastra l'altro non mostra quasi il fenomeno.

Luigi_67: Ho letto l'allegato ed è veramente preoccupante il rischio chimico abbinato:

H310 Fatal in contact with skin. 
H314 Causes severe skin burns and eye damage. 
H330 Fatal if inhaled. 

Cioè dico FATAL mica Dangerous in pratica se ne entri in contatto Muori ! 
Peggio dell'acido cianidrico, ma è veramente così pericoloso?

Nei Super si vende tranquillamente soluzioni diluite al 15% , ne ho fatto una piccola scorta 
devo preoccuparmi ?

Volevo ottenere dei fluoruri attraverso la salificazione di ossidi, ad esempio per il CaF2 volevo
procedere con CaO e il suddetto antiruggine per poi trattare il precipitato con acido diluito e filtrare...
ma evidentemente non è cosi banale. 

Roberto
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(2016-11-22, 19:47)Roberto Ha scritto: Mario mi chiedevo se questo fluoruro messo sotto ultravioletti si comporta come il minerale omonimo 
ho due campioni di fluorite uno è spiccatamente fluorescente di luce verde-bluastra l'altro non mostra quasi il fenomeno.

Non ho provato con gli UV ma sono quasi certo che quello che ho preparato non è fluorescente.
Per avere il fenomeno occorre che nel minerale vi siano certe impurità. Per esempio si ipotizza che la fluorescenza blù di certe fluoriti inglesi sia dovuta all'europio.


Saluti
Mario

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Ottima preparazione come sempre.
Concordo sul fatto della fatalità dell'HF.
Io lo usavo per sbloccare taluni silileteri che non si scindevano con il banale TBAF ma che abbisognavano di HF 3% in ACN.
Mi mettevo sotto cappa, con i guanti appositi e un camice apposito e facevo le mie sintesi.
Ho smerigliato diversi palloni in vetro in quanto non avevamo nulla in PTFE *Tsk, tsk* anche se, i migliori peggiori danni li feci usando KF*HF.
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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