Ftalato di dietile
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Lo ftalato di dietile è l'estere dell'etanolo con l'acido ftalico di formula C12H14O4
Si preparara per eseterificazione di fisher su una miscela di anidride ftalica ed etanolo.
MATERIALE NECESSARIO:
-Anidride ftalica C8H4O3 :corrosivo::irritante:
-Etanolo 95° NON denaturato! C2H5OH :infiammabile:
Acido solforico 96% H2SO4 :corrosivo:
-Carbonato di sodio Na2CO3 :irritante:
-Allhin a 6 bolle

PROCEDIMENTO

Si mettono 15g di anidride ftalica dentro un pallone a 2 colli da 100ml e si attacca nel collo centrale un allhin a 6 bolle.
In una beuta da 100ml, o in altro contenitore che non sia quello con l'anidride ftalica si mettono 35ml di etanolo 95° e 3ml di acido solforico 96%, oppure si satura con acido cloridrico gassoso, che può essere ottenuto riscaldando una miscela di acido solforico concentrato e cloruro di sodio, oppure riscaldando una soluzione di HCl 33%.
Si agita subito dopo l'agginta dell'acido solforico fino a quando la soluzione non si riscalda più (si sviluppa paercchio calore!).
Si unisce ora la soluzione all'anidride ftalica, si tappa il secondo collo e si accende il riscaldamento.
   
Si porta la miscela a forte ebollizione e si mantiene la temperatura costante per circa 3 ore.
   
Terminato questo tempo si lascia raffreddare e si versa il tutto dentro un becker contenente 200ml di acqua fredda, e si lava con una soluzione al 20% di carbonato di sodio, per eliminare l'acidità residua.
Sul fondo si separa immediatamente lo strato di estere, da raccogliere con una grossa siringa o con imbuto separatore.
Si ottengono circa 20ml di estere, ancora da essiccare su solfato di sodio anidro e ridistillare in vuoto (p.e. >300°C).
Estere appena raccolto
   
Questo è dopo essiccamento su solfato di sodio anidro per 10min(ca. 8ml)
   
Fare attenzione e indossare i guanti durante la sintesi, perchè l'anidride ftalica è allergenica e può provocare sensibilizzazoine se va sulla pelle, mentre l'acido solforico è fortemente corrosivo.
Lo ftalato di dietile non è pericoloso e si presenta come un liquido denso e oleoso, che unge praticamente ogni cosa con cui viene a contatto, molto difficile da togliere.

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Ti stai attrezzando anche tu molto bene Ale ;-) ottimo!
Altro estere da farmi con la ftalica, grazie.

Ma l'estere si presenta liquido o solido? Voglio capire.. devi finire la sintesi?
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L'estere è liquido! Devo solo eliminare l'acqua su cloruro di calcio o solfato di sodio anidro ;-)

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Bene dai ;-)
Sicuramente ci sarà dell'acqua da eliminare e non poca...
La resa teorica, sulla base della ftalica, dovrebbe essere di 20,09ml, ma è praticamente non raggiungibile.
Per la disidratazione, tieni sempre presente che non ci sarà più acqua solo quando il liquido sarà perfettamente limpido.
Il dubbio maggiore invece sta nelle eventuali impurità di estere monoetilico.

Ah, dimenticavo... hai saltato la neutralizzazione con Na2CO3!!!
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(2011-02-07, 21:35)ale93 Ha scritto: L'estere è liquido! Devo solo eliminare l'acqua su cloruro di calcio o solfato di sodio anidro ;-)
Ah ok capito, grazie.
(2011-02-07, 21:37)Max Fritz Ha scritto: Bene dai ;-)
Sicuramente ci sarà dell'acqua da eliminare e non poca...
La resa teorica, sulla base della ftalica, dovrebbe essere di 20,09ml, ma è praticamente non raggiungibile.
Per la disidratazione, tieni sempre presente che non ci sarà più acqua solo quando il liquido sarà perfettamente limpido.
Il dubbio maggiore invece sta nelle eventuali impurità di estere monoetilico.

Ah, dimenticavo... hai saltato la neutralizzazione con Na2CO3!!!

Ale l'hai saltata o non l'hai scritta?
Max si può usare al posto di Na2CO3 un altro carbonato? Chiedo in generale non in questa sintesi.
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certo Rad! io adoro il carbonato di calcio...perchè neutralizza il solforico e lo toglie di mezzo come solfato di calcio...

parlo in generale...cioè non è che sia necessario togliere il solfato in questo caso..
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(2011-02-07, 21:49)Chimico Ha scritto: certo Rad! io adoro il carbonato di calcio...perchè neutralizza il solforico e lo toglie di mezzo come solfato di calcio...

parlo in generale...cioè non è che sia necessario togliere il solfato in questo caso..

Ah capito, buona notizia, dato che mi è appena finito Na2CO3 ma ho tantissimi altri carbonati asd
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a scuola usavamo sospoensioni di calcare!
non dalle cave, intendo ovviamente CaCO3 da laboratorio!
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Rad il carbonato di calcio costa 1 euro al supermercato!
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reparto laterizi, vicino ai surgelati!
dove al suprmercato trovi il carbonato di calcio?
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