2010-02-13, 20:35 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2010-02-13, 21:10 da al-ham-bic.) Ho sintetizzato la Ftalimide come base di partenza per la successiva preparazione da questa dell'Acido 2-amminobenzoico (Antranilico). Lascio ora questa incombenza a chi vorrà provare o la ripresenterò successivamente (metodo con ipobromito).
Materiali occorrenti:
Anidride ftalica
Urea
Riscaldatore in bagno d'olio
Vetreria varia
Procedimento
In un pallone da 250 ml a collo lungo per prevenire la sublimazione, si intoducono 10 g di anidride ftalica e 2 g di urea, preventivamente ben polverizzate e mescolate in un mortaio.
Sotto cappa o in situazione adatta, porre il pallone in un bagno d'olio e portare la temperatura a 135-140° (l'olio sarà più caldo di una decina di gradi). L'inizio della reazione è determinato dalla fusione della massa e comincia lo svolgimento di gas (H2O e CO2), con moderato schiumeggiamento; tenere la temperatura costante per circa un'ora, finchè cessa lo svolgimento di gas e la massa velocemente solidifica aumentando circa il doppio in volume. Portare la temperatura sui 160° per un altro quarto d'ora e poi lasciar raffreddare. La ftalimide formatasi, che fortunatamente si stacca facilmente dal fondo del pallone (aiutarsi con un attrezzo metallico ben pulito), va polverizzata in un mortaio (guanti!). E' abbastanza pura per i nostri scopi, ma si può purificare da alcool bollente (sol. 5 g in 100 ml) per cristallizzazione. Resa 8,1 g, circa 90%. Ftalimide, polvere bianca sublimabile, p.f. 238°
Reazioni
2 C6H4-(CO)2=O + NH2-CO-NH2 --
2 C6H4-(CO)2-NH + H2O + CO2
Osservazioni
La sintesi come si vede è semplice e va a buon fine con ottima resa. Come accennato, la ftalimide è una sostanza sublimabile.
La foto mostra il palloncino di reazione da poco uscito dal bagno d'olio e la ftalimide formatosi sul fondo; si nota lo sbiancamento del pallone dovuto alla leggera sublimazione (diversamente da come appare in foto la parte sublimata è minima, temevo fosse molto più consistente).
Materiali occorrenti:
Anidride ftalica
Urea
Riscaldatore in bagno d'olio
Vetreria varia
Procedimento
In un pallone da 250 ml a collo lungo per prevenire la sublimazione, si intoducono 10 g di anidride ftalica e 2 g di urea, preventivamente ben polverizzate e mescolate in un mortaio.
Sotto cappa o in situazione adatta, porre il pallone in un bagno d'olio e portare la temperatura a 135-140° (l'olio sarà più caldo di una decina di gradi). L'inizio della reazione è determinato dalla fusione della massa e comincia lo svolgimento di gas (H2O e CO2), con moderato schiumeggiamento; tenere la temperatura costante per circa un'ora, finchè cessa lo svolgimento di gas e la massa velocemente solidifica aumentando circa il doppio in volume. Portare la temperatura sui 160° per un altro quarto d'ora e poi lasciar raffreddare. La ftalimide formatasi, che fortunatamente si stacca facilmente dal fondo del pallone (aiutarsi con un attrezzo metallico ben pulito), va polverizzata in un mortaio (guanti!). E' abbastanza pura per i nostri scopi, ma si può purificare da alcool bollente (sol. 5 g in 100 ml) per cristallizzazione. Resa 8,1 g, circa 90%. Ftalimide, polvere bianca sublimabile, p.f. 238°
Reazioni
2 C6H4-(CO)2=O + NH2-CO-NH2 --
2 C6H4-(CO)2-NH + H2O + CO2 Osservazioni
La sintesi come si vede è semplice e va a buon fine con ottima resa. Come accennato, la ftalimide è una sostanza sublimabile.
La foto mostra il palloncino di reazione da poco uscito dal bagno d'olio e la ftalimide formatosi sul fondo; si nota lo sbiancamento del pallone dovuto alla leggera sublimazione (diversamente da come appare in foto la parte sublimata è minima, temevo fosse molto più consistente).
![[-]](https://www.myttex.net/forum/images/collapse.png)
correggo!
) dal mio barattolo di riscaldamento: quello siliconico (memento, home lab, no gratis!!!) e quello alimentare (perchè puzza e fa scadere il lab ad una friggitoria! 
).
