Gallio (III) cloruro, Gallio (III) ioduro
Eccomi con una doppia sintesi..purtroppo stiam quasi arrivando al capolinea di questa serie di alogenuri un po' "esotici"...ne mancano ancora 4 massimo...forse 5, se proprio mi va bene con il B...Comunque..

Materiali:
- gallio metallico
- generatore di cloro secco (TCCA + HCl + Woulf con solforico)
- ampolle
- pasteur modificata a condensatore
- iodio anidro

Procedimento:
Porre in un'ampolla una certa quantità di Ga e attaccare il generatore di cloro secco, appena il cloro arriverà sul metallo esso comincerà a fondere e a scaldarsi notevolmente, non dovrebbe essere necessario un raffreddamento esterno, l'alogenuro fuso che evapora si ricondensa subito sulla parte alta delle pareti dell'ampolla. Verso la fine potrebbe essere necessario riscaldare un poco per fondere l'alogenuro e far reagire l'ultima goccia di gallio. Non so perchè a me è venuto un liquido scuro (dovrebbe essere incolore *Si guarda intorno* ), ma comunque non è molto importante, tanto dopo lo distilliamo! asd

   

Finita la clorurazione montare il solito apparato per distillare l'alogenuro, che in questo caso distilla molto facilmente perchè bolle più o meno basso (201°). Si otterrà nell'ampolla di raccolta un liquido incolore e trasparente che solidifica in un solido cristallino anch'esso incolore. Si salda l'ampolla e lo si aggiunge alla "collezione" asd

   

Per fare lo ioduro di gallio invece si pone sempre una certa quantitàdi Ga in un'ampolla pulita e asciutta, si introduce qualche granello di iodio e si scalda fino a portare a fusione il metallo, quasi subito si avrà una forte reazione che consumerà tutto lo iodio (non ne sublima via) e lascerà il Ga coperto daun liquido ambrato. Si aggiunge ora altro iodio, sempre a piccole porzioni e scaldando fra un'aggiunta e l'altra per mantenere fuso il GaI3 che si forma. Si aggiunge iodio fino a quando non si nota più una gocciolina metallica sul fondo. si scalda per sublimare via l'alogeno in eccesso, sublima molto facilmente e non si perde GaI3 poichè esso bolle molto sopra i 100°. Si monta il solito apparato di distillazione e si distilla scartando una piccola "testa".Si ottiene un liquido giallognolo che cristallizza in una massa giallo chiara che a completo raffreddamento si stacca dalle pareti e si spezza.

   

E con queste due sintesine ho esaurito anche la misera scorta (10g) di Ga che avevo...
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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[-] I seguenti utenti ringraziano marco the chemistry per questo post:
al-ham-bic, Max Fritz, ale93, fosgene, oberon, quimico
Mi secca essere ripetitivo ma sono costretto a *clap clap* anche questa volta.
Tu e la tua ministortina casalinga vi state specializzando! asd
Peccato che le colonne della T.P. siano corte!

Sarebbe molto interessante sapere, per completezza, a cosa è dovuta la colorazione molto scura della fase iniziale.
Ma la risposta sarà ardua, dato che siamo completamente in chimica inorganica ed anche considerando la colorazione di improbabili ma possibili impurezze.
Forse ad una solvatazione del cloro nel cloruro? E' l'unica cosa che mi viene in mente.
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Quella sarà la quinta o sesta stortina che gira...dopo 2 o 3 volte si spaccano...asd
Peccato veramente che ci siano così pochi elementi nel blocco p...alcuni dei quali pure irraggiungibili.
Quel coloraccio si è sviluppato sin da subito, quindi credo che potrebberoessere anche dei cloruri inferiori di Ga oppure, come dici tu il Cl2 solvatato...oppure qualche schifezza nel gallio...oppure qualche schifezza del tubo di gomma con cui convoglio Cl2...
Purtoppo ho una brutta notizia...ho finito Sb e ho solo un campione di SbCl3...per SbCl5 mi sa che bisognerà aspettare un po'...almeno che rimpingui i fondi...
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(2013-02-01, 18:08)marco the chemistry Ha scritto: ...potrebbero essere anche dei cloruri inferiori di Ga oppure, come dici tu il Cl2 solvatato...oppure qualche schifezza nel gallio...oppure qualche schifezza del tubo di gomma con cui convoglio Cl2...

Il fatto è che per dare una colorazione così intensa dovrebbero essere tutti cloruri coloratissimi, sia del Ga che delle impurezze.
Cosa della quale non mi capacito totalmente.
Se è roba che arriva "via tubo" allora *Fischietta*
La prossima volta che lo farai (cioè mai...) prova ad usare tutti i convogliatori in vetro!
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Basterebbe verificare una semplice cosa, probabilmente, per capire se il problema è il tubo, ovvero chiedersi che aspetto ha lo ioduro non distillato rispetto a quello distillato. Anche in questo caso, se Ga è molto puro (e in effetti la maggior parte di quello venduto "al dettaglio" lo è!) e I2 pure, si può formare praticamente solo il prodotto desiderato ;-)
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Il GaI3 prima della distillazione era marroncino....e anche quando si cerca di fonderlo in ampolla chiusa si forma una sostanza bianca che aderisce al vetro e la massa fusa cristallizza in un solido marrone (ossiioduro??), ridistillando all'inizio si vedono anche dei vapori di I2....boh....non credo sia colpa del tubo perchè poi ho provato a clorurare Bi in pezzettoni e non è uscito nulla di nero..anzi non è uscito proprio nulla...asd servirà la polverina..ma al momento sono senza HNO3 e nitrati...
Questa domanda sarebbe un po' OT, però riguarda sempre un membro di questa "serie": per fare BBr3 devo lasciare Br2 e B amorfo a contatto per giorni? l'altra volta ho provato a lasciarli insieme in ampola saldata per un giorno fuori al freddo e ho ottenuto una misera goccia di presunto BBr3 e un sacco di reagenti...
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A proposito dello ioduro, come I2 si complessa a I-, il colore scuro dello ioduro di Ga, potrebbe essere dovuto ad una parziale decomposizione dello stesso, dando Iodio che poi potrebbe unirsi all'eccesso di ioduro indecomposto.
Ma sono solo mere teorie....
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Stupende sintesi come sempre.
Te l'ho detto, per fare BBr3 si deve far reagire B amorfo e Br2 ad alta T o KBF4 e AlBr3...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Grazie per il complimento nic!
Specifica alta T...asd Evitiamo il secondo metodo...

Clor la storia del triioduro potrebbe essere veritiera, poi quando ridistillo lo iodio che è più volatile del GaI3 se ne va..ci sta come cosa...il coso bianco invece deve essere GaOI o simile, a caldo è possibile che il poco O2 presente nell'ampolla ossidi lo iodio...
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Allora aggiungiamo mistero a mistero e non ci pensiamo più!
(Tutto tra virgolette naturalmente asd )
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