Idrossido di piombo - Biossido di piombo
(2010-10-17, 20:07)Chimico Ha scritto: dopo svariate prove ho trovato la strada migliore per purificare il piombo:

-piombo impuro sciolto nel nitrico

-si filtra la soluzione e si aggiunge a questa una soluzione satura di NaCl in leggero eccesso (precipita PbCl2)

-raccolgo il cloruro di piombo filtrandolo e lo lavo con acqua fredda

-metto in un becher il cloruro di piombo(II) che si è formato e aggiungo il triplo delle moli di Na2CO3 idrato o meno. Poi aggiungo acqua fino a far sciogliere tutto il carbonato di sodio, anzi di più e metto a far bollire.

lascio bollire per una ventina di minuti e poi filtro il precipitato ancora presente e lo lavo con molta molta acqua.

la reazione che avviene è:

PbCl2 + Na2CO3 --> PbCO3 + 2 NaCl

il precipitato che era cloruro di piombo si è trasformato in carbonato di piombo!

a questo punto dal carbonato puoi fare tutti i sali che vuoi...l'acetato il nitrato ecc ecc.

I sali ottenuti sono purissimi! (adoperando ovviamente acidi puri)

Sicuro di ottenere il carbonato (bianco)?? Faccio sta domanda perchè ho provato a sintetizzare PbCO3 seguendo questo post, però partendo da minio e HCl(si dovrebbe produrre PbCl2 e PbCl4) ai quali ho aggiunto Na2CO3 e credo di aver ottenuto PbO (marrroncino), e tra l'altro i conti mi tornano pure, visto che il carbonato si decompone in ossido, se messo in acqua bollente. O la presenza di PbCl4 ha fatto qualche pasticcio??
Cita messaggio
Sentite, sarò scemo, ma mi pare di aver imparato ampiamente che i metalli di transizione inseme a Pb, ecc... Non fanno MAI solo il carbonato, ma il carbonato basico!
Cita messaggio
dici il vero..
Cita messaggio
Minio, HCl e Na2CO3 nelle condizioni dette formano proprio il classico minestrone >_> (il colore formatosi è anche giusto!).
(Magari fosse così semplice produrre il PbCl4! )
L'idrossido si decompone in ossido per bollitura, non il carbonato basico.
---
(2011-03-30, 18:36)NaClO3 Ha scritto: dici il vero..

Vero mica tanto...
Per ottenere PbCO3 puro (volendo evitare il carbonato basico) occorre partire da un sale solubile puro (es. nitrato) e precipitarlo con NaHCO3, non Na2CO3.
Cita messaggio
così l'idrossido sul pipmbo si neutralizza con l'H+ del NaHCO3??
Cita messaggio
Ecco a cosa servono i SACRI testi... per queste finezze!
(in questo caso il Treadwell, ma gli esempi di quello che NON si trova riguardo la chimica sperimentale sulla moderna bibliografia sono infiniti!).
Cita messaggio
Salve, vi ringrazio per la precisazione riguardante il carb. di Pb, ma sapreste descrivermi + dettagliatamente che composto ho ottenuto?
Ho fatto reagire il minio con HCl, mi si è formato il cloruro bianco(precipitato) e la soluzione sovrastante si è fatta giallo cloro, è fuoriuscita una gran mole di cloro gassoso, e penso che il colore giallo della soluzione sia dato in parte al cloro in soluzione ed in parte al PbCl4 che si forma proprio da PbCl2 in eccesso di cloro. A questo punto ho aggiunto carbonato di sodio ed è comparso un fango marrone chiaro, poi per bollitora, a poco a poco, anche il cloruro (bianco) si è lentamente trasformato in fango marrone. Sapresti dirmi cos'è?, e magari come fare ad ottenere da questo minestrone un solo tipo di sale di Pb? (senza usare HNO3)
Cita messaggio
(2009-07-10, 04:16)Chimico Ha scritto: Stanotte non sapendo cosa fare ho fatto un po di idrossido di piombo!

IDROSSIDO DI PIOMBO(II)

Ho usato il procedimento gia postato altrove...ovvero:

Ho sciolto del piombo in acido nitrico, e ho filtrato la soluzione per eliminare i residui bianchi (sicuramente di stagno che da l'acido metastannico) ed il piombo non reagito.
Alla soluzione (stranamente gialla) ho aggiunto NaCl in ambiente acido per HCl ed ho precipitato il cloruro di piombo(II). I cloruri insolubili sono sostanzialmente quello di piombo(II), d'argento, di mercurio(I) e di rame(I)...in ambiente nitrico di certo nn troviamo mercurio(I) ne rame(I) e le possibilità che ci sia una quantità significativa di argento sono nulle! Quindi il precipitato è esclusivamente PbCl2!
Ho filtrato il precipitato e l'ho lavato con abbondante acqua distillata! (ho raccolto la soluzione gialla per capire che diamine c'è li dentro! Con ammoniaca da un ppt bianco..che in parte è dovuto sicuramente al piombo ma devo capire cos'altro c'è!)
A questo punto ho messo il cloruro di piombo ancora umido in un contenitore ed ho aggiunto ammoniaca 10%! circa 300 ml di ammoniaca x qualche grammo di PbCl2!
La reazione che avviene è di spostamento ovvero si forma idrossido di piombo e cloruro d'ammonio partendo da idrossido d'ammonio e cloruro di piombo.
La reazione che avviene non si manifesta fisicamente in nessun modo se non con un cambiamento di peso del ppt! quindi mi è impossibile stabilire se è completamente andata a buon fine...questo prob lo risolvo prendendo un po di ppt, lavandolo e provando a scioglierlo in acido acetico! mi raccomando lavate bene il ppt per fare questa prova xke se non lo lavate bene rimangono cloruri in soluzione e appena acidificate si riottiene il cloruro di Pb!
Se la soluzione diventa limpida allora nn avete piu il cloruro ma è diventato tutto idrossido!
(io in realta ho lasciato questa notte a reagire con l'ammoniaca! ma continuo a dare la preparativa dato che non è la prima volta che la faccio)
Una volta che si è formato l'idrossido mi basta filtrarlo e seccarlo all'aria! Ho una trentina di grammi di idrossido conservati ai quali aggiungerò quello di stanotte e delle prox notti!


BIOSSIDO DI PIOMBO!

per sintetizzare il biossido di piombo basta prendere una soluzione di piombo ed aggiungerla poco a poco nella candeggina! Io dopo che sintetizzai l'idrossido di Pb(II) la prima volta, lo feci reagire con HNO3 per ottenere il nitrato e poi l'ho fatto reagire con la candeggina!
Quando versate la soluzione di piombo noterete dapprima una precipitazione bianca (idrossido di Pb(II)) e poi lo scurimento del ppt da bianco a marrone! Ora solita storia...filtrare e asciugare!

NOTARE:

-quando ho fatto la soluzione di nitrato di piombo ho aggiunto meno HNO3 del previsto per evitare che l'eccesso reagisse con la candeggina!

-in realta forse si puo partire direttamente dall'idrossido ma preferisco le reazioni in fase omogenea! nel mio caso l'idrossido nn ha il tempo di formarsi che viene subito ossidato! magari se si mette direttamente l'idrossido alcuni granuli nn vengono attaccati dentro!

-per filtrare non so se conviene usare la carta dato che il biossido è un ossidante e cmq la soluzione contiene candeggina! quindi forse è meglio un gooch (come ho fatto io) o nn so che altro....

Ottimo lavoro. Anch'io mi sono prodotto del biossido di piombo partendo sia dal nitrato che dall'idrossido. Lasciavo tutto in soluzione per una notte e al mattino dopo mi trovavo un bel ppt coior cacao (o caffè' che dir si voglia). Nonostante il biossido di piombo sia un discreto ossidante, io ho filtrato su carta (e fatto asciugare sulla stessa per diverse ore senza nessun incidente). Se il bioSsido di piombo viene messo in un crogiuolo sotto continuo mescolamento si ottiene il minio (Pb3O4) e per ulteriore riscaldamento il monossido giallo (una cosa e' sicura, aderisce alla ceramica del crogiuolo che non viene più' via). Ciao
Cita messaggio
(2011-03-30, 21:26)al-ham-bic Ha scritto: Ecco a cosa servono i SACRI testi... per queste finezze!
(in questo caso il Treadwell, ma gli esempi di quello che NON si trova riguardo la chimica sperimentale sulla moderna bibliografia sono infiniti!).

Perdonami se ti ri-coinvolgo in questa vecchia discussione, ma esattamente, a che pagina di quale libro del Sig. Treadwell?
Ora che li ho, sfruttiamoli, i libri!


(2012-03-04, 19:36)Biohazard Ha scritto: Se il bioSsido di piombo viene messo in un crogiuolo sotto continuo mescolamento si ottiene il minio (Pb3O4) e per ulteriore riscaldamento il monossido giallo (una cosa e' sicura, aderisce alla ceramica del crogiuolo che non viene più' via). Ciao

Giu di acqua regia!
Cita messaggio
No, no! Niente acqua regia. L'ossido di piombo allo stato fuso attacca la ceramica, fino a renderla infungibile.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
Cita messaggio




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)