Il mistero dello iodio.
Non sarà una storia molto eclatante ma la racconto, non si sa mai che possa essere interessante per qualcuno. 

Io e una mia amica lavoriamo sempre insieme in laboratorio di analisi e, avendo terminato con 3 ore di anticipo l'analisi di un campione caffeina-KNO3, ci è stato chiesto dal prof di testare una nuova metodica per la determinazione dell'alcaloide. L'analisi in questione consiste nel trattare un campione di caffeina con un eccesso noto di iodio (come KI3), che si complessa con l'alcaloide formando un solido marrone poco solubile. Dopo aver filtrato il solido su gooch, si titola lo iodio non reagito con sodio tiosolfato (noi abbiamo usato un titolatore automatico). Dopo aver fatto tutti i calcoli di progetto "andiamo a fare la spesa" recuperando tutta la vetreria e i reagenti che ci servono. La mia amica fa per prelevare una prima aliquota di soluzione iodio-ioduro con la pipetta tarata e, con nostra sorpresa, quello che esce è una miscela di due liquidi immiscibili, entrambi scurissimi. Dopo diluizione con acqua, notiamo che uno dei due liquidi non è solubile ed è più denso di essa, ed è colorato di viola (tipico dello iodio nei solventi poco polari). Portiamo la bottiglia al prof che, essendo impegnato a fare altro, ci dice di smaltire la bottiglia senza farci troppe domande e di recuperarne una nuova dal magazzino. Noi, non contenti della non spiegazione del fenomeno, decidiamo di isolare il liquido misterioso. In un imbuto separatore poniamo circa 50 ml del liquido incognito, lo laviamo con una soluzione acida di solfito di sodio, acqua e poi con una soluzione di carbonato di sodio. Infine abbiamo filtrato il campione, attraverso un letto di sodio solfato anidro, in un matraccio da 50 ml. Tra le nostre ipotesi c'erano il diclorometano (che però non mi convinceva, il liquido era poco volatile) e il cloroformio. La cosa strana è che nella nostra scuola questi solventi non sono più in uso da anni! Volevamo fare uno spettro IR ma, non essendoci nessuno in laboratorio di organica che ci potesse assistere, decidiamo di misurare l'indice di rifrazione. Il valore letto è di 1,457 mentre il valore tabulato del cloroformio è 1,445. Insomma, valori non così lontani (considerando che non eravamo di certo a 25gradi e che la purificazione era stata veramente approssimativa). Accertato che effettivamente si tratti di cloroformio (l'odore è quello), mi chiedo come nessuno se ne sia potuto accorgere in tutti questi anni.. sarà che lo iodio N/10 si usa poco e sarà che i pochi che lo hanno usato avranno prelevato solo la soluzione superficiale e non dal fondo come abbiamo fatto noi. Devo dire che in quelle ore di "indagini chimiche" vere, e non su campioni fittizi, mi sono sentito un po' il Primo Levi tecnico di laboratorio che cerca di capire come mai gli è esploso il pallone da distillazione del benzene  :-P .

Aggiungo in allegato la metodica, non si sa mai che qualcuno la voglia provare!

.pdf  M752-Iodimetric determination of Caffeine.pdf (Dimensione: 188.51 KB / Download: 33)
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Cordiali saluti,
Edoardo 


"Solo due cose sono infinite, l'universo e la stupidità umana, e sulla prima ho dei dubbi"  (A.Einstein)
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ChemLore, Geber, luigi_67, fosgene, Mercaptano
Mi piaciono le indagini su sostanze incognite, bellissimo  *clap clap*
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I misteri mi hanno sempre affascinato ;-) Anche di più il fatto che ci sia qualcuno che non "fa che buttare" le cose ma cerca di capirle, bravi!
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Il racconto "Potassio" inserito nella mia dispensa di Laboratorio di Chimica Organica della classe terza ha avuto l'esito sperato. ;-)

Complimenti, molto bravi!!!
Ancora di più se isolaste la fase acquosa della bottiglia in questione e ne determinaste il titolo con una soluzione standard di tiosolfato di sodio.
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


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EdoB
Hai ragione! Oggi se ho tempo lo faccio (prima di consegnare la bottiglia in ufficio tecnico abbiamo tenuto 200ml di soluzione da parte).
Cordiali saluti,
Edoardo 


"Solo due cose sono infinite, l'universo e la stupidità umana, e sulla prima ho dei dubbi"  (A.Einstein)
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Capire ciò che sta dietro il velo della realtà è il mestiere dello scienziato, e in questo caso del Chimico.
Primo Levi resta tuttora il maestro in questo senso.
Bravissimi. Come ha detto LuiCap, per chiudere il cerchio vi resta solo quello da fare e farci sapere.
Troppo facile fare come tutti, buttare la bottiglia e prenderne una nuova. Se non si svela il mistero, si vive solo a metà.
La chimica è una cosa che serve a tutto. Serve a coltivarsi, serve a crescere, serve a inserirsi in qualche modo nelle cose concrete.
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Tra due ore vado in lab e se ho tempo provo a fare una titolazione in fast. Anche se in realtà sulla bottiglia abbiamo notato (alla fine delle indagini) che c’era scritto con l’indelebile “da standardizzare”. Dopo comunque vi faccio sapere!
Cordiali saluti,
Edoardo 


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La scritta "da standardizzare" non giustifica il fatto che la soluzione acquosa di iodio-ioduro fosse mescolata ad un solvente organico immiscibile in acqua.
Il resto dell'etichetta era originale o una fotocopia???
Qualche sospetto su come il fatto possa essere potuto accadere ce l'ho, ma "non sta bene" dirlo in questa sede. :-P
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


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L’etichetta era originale ma vecchia (c’erano i vecchi pittogrammi arancioni). Incollata sopra, c’era l’etichetta aggiornata fotocopiata. Con massimo abbiamo ipotizzato che venisse dal laboratorio di terza (dove si fa la qualitativa di bromuri e ioduro)
Cordiali saluti,
Edoardo 


"Solo due cose sono infinite, l'universo e la stupidità umana, e sulla prima ho dei dubbi"  (A.Einstein)
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Fino a cinque anni fa in laboratorio di terza non c'era una bottiglia di iodio a titolo noto.
Potrebbe essere un recipiente per lo smaltimento del liquido dei saggi per bromuro e ioduro, ma sono anni e anni che per questi saggi non usiamo più cloroformio ma cicloesano.

Mi sembra di essere tornata a diversi anni fa quando, mentre ero a casa ammalata, gli studenti mi mandavano le foto dei saggi di analisi qualitativa organica per avere delucidazioni. :-D
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


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