Indolo picrato
L'acido picrico forma con alcune basi organiche sali colorati e ben cristallizzati.
Questo picrato, di formula C8H7N·C6H3N3O7, ha un fantastico colore rosso-arancio:

[Immagine: g2cjupswo8b61uu1z25_thumb.jpg]

La preparazione è semplice. In un piccolo beker si introducono 0,004 moli di indolo e un lieve eccesso rispetto allo stechiometrico di acido picrico.
Si aggiungono 30 ml di acqua, un'ancoretta magnetica e si lascia agitare per circa 1 ora alla temperatura di 50 °C circa.
Dopo raffreddamento si filtra su crogiolo filtrante di vetro lavando con abbondante acqua fredda. Si asciuga per alcune ore a 40 °C in stufa ventilata.

PS: stasera posterò i risultati della ricristallizzazione

saluti
Mario
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La ricristallizzazione del nostro picrato viene condotta sciogliendo il prodotto in acqua a circa 70 °C fino a saturazione.
Per raffreddamento a temperatura ambiente si separano lunghi aghi rosso-arancio molto belli a vedersi specie allo stereomicroscopio con bassi ingrandimenti.
Ecco un paio di esempi:

[Immagine: 4s0prjdcnynxp0aqgc4x_thumb.jpg]

[Immagine: wx5fbrk5ickt82r87wki_thumb.jpg]

saluti
Mario
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[-] I seguenti utenti ringraziano Mario per questo post:
Max Fritz
(2012-11-04, 22:18)Mario Ha scritto: La ricristallizzazione del nostro picrato viene condotta sciogliendo il prodotto in acqua a circa 70 °C fino a saturazione.

Davvero molto belli sia il colore che l'abito cristallino del prodotto. :-) :-) :-)

Avrebbe qualche informazione in più sulla "stabilità" di questo genere di composti? Sapevo che i picrati secchi sottoposti a riscaldamento hanno il brutto vizio di decomporsi, diciamo, violentemente... ci sono delle "guidelines" in proposito, per avere un'idea di cosa è sicuro fare e cosa no?
Grazie!
"They mix some DNA, some skin and a certain spray, you can watch it on a laser screen...
Dr. Stein grows funny creatures, lets them run into the night..."

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Hegelrast's YouTube channel: http://www.youtube.com/user/hegelrast
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(2012-11-04, 22:28)Hegelrast Ha scritto: Davvero molto belli sia il colore che l'abito cristallino del prodotto. :-) :-) :-)

Avrebbe qualche informazione in più sulla "stabilità" di questo genere di composti? Sapevo che i picrati secchi sottoposti a riscaldamento hanno il brutto vizio di decomporsi, diciamo, violentemente... ci sono delle "guidelines" in proposito, per avere un'idea di cosa è sicuro fare e cosa no?
Grazie!

Da quello che ho visto il prodotto appare stabile.
Altro discorso per alcuni picrati di metalli pesanti (Pb , Cu) che possono decomporsi violentemente a seguito di azione meccanica.

saluti
Mario
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No no non mi riferivo alla sollecitazione meccanica, che è (o spero sia) un problema SOLO per i picrati di metalli pesanti, come Lei ha ben detto.

Mi riferivo alla sollecitazione termica... Sinceramente mi sentirei poco a mio agio a riscaldare soluzioni di picrati organici (esattamente come azidi, perclorati, etc.) in solventi anidri, essiccarli in stufa e tenermi i cristalli secchi in un barattolino su una mensola. In questo senso chiedevo se ci sono linee guida generali.

Altrimenti pazienza, credo che me ne terrò comunque alla larga finchè potrò.
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(2012-11-05, 23:07)Hegelrast Ha scritto: No no non mi riferivo alla sollecitazione meccanica, che è (o spero sia) un problema SOLO per i picrati di metalli pesanti, come Lei ha ben detto.

Mi riferivo alla sollecitazione termica... Sinceramente mi sentirei poco a mio agio a riscaldare soluzioni di picrati organici (esattamente come azidi, perclorati, etc.) in solventi anidri, essiccarli in stufa e tenermi i cristalli secchi in un barattolino su una mensola. In questo senso chiedevo se ci sono linee guida generali.

Altrimenti pazienza, credo che me ne terrò comunque alla larga finchè potrò.

Di esperimenti con i picrati ne ho fatti parecchi in passato. Devo dire che nulla mi è mai esploso. Ricordo che mettevo sulla piastra calda a 250 °C del picrato di potassio (in quantità pari ad una punta di spatola) e questi fondeva e poi si accendeva con un breve bagliore. Stessa cosa con l'acido picrico. Non ho mai provato con i picrati di metalli pesanti, ben conscio della loro potenziale pericolosità.
In ogni caso, come avrà notato, lavoro sempre con minime quantità di reagenti. Nella malaugurata possibilità di una deflagrazione, il danno sarebbe minimo. E poi indosso sempre gli occhiali protettivi.


saluti
Mario
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