
Ecco una sintesi facile di un composto dall'affascinante colore giallo. L'ho letta su versuchschemie, ma la versione da me eseguita contiene delle varianti anche significative che mi han permesso di avere una resa di 1g superiore a quella riportata dal forum tedesco.
EDIT: dopo aver ragionato su questa sintesi in altre discussioni, si è arrivati alla conclusione che il prodotto finale NON è costituito da tricloruro di iodio, bensì dal sale interalogenidrico KICl4 che può essere visto come l'addotto tra ICl3 e KCl
Reagenti:
-Iodio
-Potassio clorato
-Acido cloridrico 37%
Procedura:
In una beuta da 100ml ho posto 10g di iodio polverizzato, 6g di KClO3 e 5ml di acqua distillata:
![[Immagine: icl30.th.jpg]](http://img189.imageshack.us/img189/2691/icl30.th.jpg)
Ho immerso la beuta in un bagno a ghiaccio posto su agitatore e vi ho versato l'acido cloridrico concentrato tramite una buretta (l'aggiunta va fatta a "getto continuo" e non goccia a goccia). Servono all'incirca 100ml di acido, che vanno aggiunti a porzioni di 25ml in un arco di 30 minuti. La soluzione diventa gradualmente arancione limpido e improvvisamente intorbidisce, lasciando precipitare ICl3:
![[Immagine: icl31.th.jpg]](http://img706.imageshack.us/img706/2195/icl31.th.jpg)
Lo iodio deve sciogliersi del tutto, con l'aiuto dell'agitatore magnetico. Se dovesse faticare a sciogliersi, togliere la beuta dal bagno a ghiaccio, scaldarla tra le mani e mescolare con un bastoncino in vetro. Una volta solubilizzato tutto lo iodio si riporta la beuta a 0 C° o poco più, per consentire la ricristallizzazione dell'ICl3 andato in soluzione:
![[Immagine: icl32.th.jpg]](http://img192.imageshack.us/img192/5586/icl32.th.jpg)
E' ora possibile filtrare su buchner asciugando il più possibile il filtrato. Si sciacqua una volta sola con acqua gelida e si scola di nuovo. Il prodotto può essere facilmente asciugato tra fogli di carta assorbente (non necessita essiccatore):
![[Immagine: icl33.th.jpg]](http://img441.imageshack.us/img441/8401/icl33.th.jpg)
Osservazioni:
La resa è stata di 8,5g e la considero più che accettabile. Il colore è veramente fantastico e, durante la precipitazione, il fascino è aumentato dalla bellezza dei cristalli, che sembran fiocchi di neve gialla.
Durante l'aggiunta di HCl si libera una discreta quantità di cloro, quindi è consigliabile eseguire la sintesi sotto cappa o quantomeno aerare il locale in modo adeguato. Non ho trovato informazioni sulla solubilità in acqua dell'ICl3 (penso sia solubile, ma non so quanto) e dunque sono stato premuroso nel risciacquo.
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E va bene, lo ammetto ufficialmente: in questi giorni sono molto attivo
Sarà il tempo libero, sarà il caldo, saranno i nuovi acquisti ma... meglio così, no?
EDIT: dopo aver ragionato su questa sintesi in altre discussioni, si è arrivati alla conclusione che il prodotto finale NON è costituito da tricloruro di iodio, bensì dal sale interalogenidrico KICl4 che può essere visto come l'addotto tra ICl3 e KCl
Reagenti:
-Iodio
-Potassio clorato
-Acido cloridrico 37%
Procedura:
In una beuta da 100ml ho posto 10g di iodio polverizzato, 6g di KClO3 e 5ml di acqua distillata:
![[Immagine: icl30.th.jpg]](http://img189.imageshack.us/img189/2691/icl30.th.jpg)
Ho immerso la beuta in un bagno a ghiaccio posto su agitatore e vi ho versato l'acido cloridrico concentrato tramite una buretta (l'aggiunta va fatta a "getto continuo" e non goccia a goccia). Servono all'incirca 100ml di acido, che vanno aggiunti a porzioni di 25ml in un arco di 30 minuti. La soluzione diventa gradualmente arancione limpido e improvvisamente intorbidisce, lasciando precipitare ICl3:
![[Immagine: icl31.th.jpg]](http://img706.imageshack.us/img706/2195/icl31.th.jpg)
Lo iodio deve sciogliersi del tutto, con l'aiuto dell'agitatore magnetico. Se dovesse faticare a sciogliersi, togliere la beuta dal bagno a ghiaccio, scaldarla tra le mani e mescolare con un bastoncino in vetro. Una volta solubilizzato tutto lo iodio si riporta la beuta a 0 C° o poco più, per consentire la ricristallizzazione dell'ICl3 andato in soluzione:
![[Immagine: icl32.th.jpg]](http://img192.imageshack.us/img192/5586/icl32.th.jpg)
E' ora possibile filtrare su buchner asciugando il più possibile il filtrato. Si sciacqua una volta sola con acqua gelida e si scola di nuovo. Il prodotto può essere facilmente asciugato tra fogli di carta assorbente (non necessita essiccatore):
![[Immagine: icl33.th.jpg]](http://img441.imageshack.us/img441/8401/icl33.th.jpg)
Osservazioni:
La resa è stata di 8,5g e la considero più che accettabile. Il colore è veramente fantastico e, durante la precipitazione, il fascino è aumentato dalla bellezza dei cristalli, che sembran fiocchi di neve gialla.
Durante l'aggiunta di HCl si libera una discreta quantità di cloro, quindi è consigliabile eseguire la sintesi sotto cappa o quantomeno aerare il locale in modo adeguato. Non ho trovato informazioni sulla solubilità in acqua dell'ICl3 (penso sia solubile, ma non so quanto) e dunque sono stato premuroso nel risciacquo.
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E va bene, lo ammetto ufficialmente: in questi giorni sono molto attivo

