Ioduro di stagno

Myttex Forum ha chiuso definitivamente. Non è più possibile inviare messaggi, ma il contenuto è ancora consultabile in questo archivio.

ale93

2010-12-15 14:07

Stamattina non avendo nulla da fare ho pensato di farmi una semplice sintesi inorganica: lo ioduro di stagno.

MATERIALE NECESSARIO:

-Stagno (per saldare lead free)

-Acido cloridrico 32% :corrosivo:

-Ioduro di potassio :irritante:

PROCEDIMENTO:

L'esperienza va condotta all'aperto o sotto cappa per via della grande quantità di fumi di HCl che si sviluppano.

Si introduce un leggero eccesso di stagno tagliato in pezzetti piccoli in 50ml di acido cloridrico concentrato. L'eccesso serve a prevenire l'ossidazione del cloruro stannoso a stannico, che comunque si forma in piccole quantità.

La reazione è molto lenta e può essere accellerata lasciando il recipiente al sole per alcune ore oppure scaldando la soluzione e mantenendo una temperatura inferiore al punto di ebollizione.

Non aggiungere ossidanti (ad es. H2O2) per accellerare la reazione.

Si elimina l'eccesso di stagno filtrando su carta e si lascia riposare all'aria per alcune ore per allontanare eventuale acido cloridrico non reagito e parte del cloruro stannico che si è formata.

Otteniamo così una soluzione di cloruro stannoso dalla quale possiamo ricavare lo ioduro per reazione con ioduro alcalino.

A questo scopo si prepara una soluzione sciogliendo 5g di ioduro di potassio in 50ml di acqua.

Si uniscono le due soluzioni e subito compare un precipitato arancione che può ricordare lo ioduro di piombo.

DSC00172 copia.JPG
DSC00172 copia.JPG
DSC00179 copia.JPG
DSC00179 copia.JPG

Si procede subito a filtrazione e asciugatura per prevenire un'eventuale ossidazione.

La resa è molto bassa contando che lo stagno reagisce molto lentamente con HCl anche a caldo.

Più tardi le foto del prodotto asciutto.

I seguenti utenti ringraziano ale93 per questo messaggio: Dott.MorenoZolghetti, Nichel Cromo, the-rock-91, Publios Valesios

Nichel Cromo

2010-12-15 17:27

Bel lavoro! secondo te riesco a fare lo stesso lavoro col rame? CuCl2+2KI--->CuI2+2KCl?

ale93

2010-12-15 17:33

Nichel Cromo ha scritto:

Bel lavoro! secondo te riesco a fare lo stesso lavoro col rame? CuCl2+2KI--->CuI2+2KCl?

Certo che funziona, precipita lo ioduro di rame bianco. L'unico problema è che si forma anche dello iodio elementare, che ti inquina il prodotto finale

NaClO3

2010-12-15 17:56

ale93 ha scritto:

Certo che funziona, precipita l'idrossido di rame bianco.

L'unico problema è che si forma anche dello iodio elementare, che ti inquina il prodotto finale

cosa si forma, idrossido di rame bianco, sarebbe???

per quanto riguarda la reazione CuCl2 + 2KI → CuI2 + 2KCl , essa va continuata a 2CuI2 → 2CuI + I2

essendo ossidoriduzione, qualcuno si ossida e qualcunaltro si riduce, il Rame può ridursi e lo iodio si ossida passando da Iodio[-] a Iodio biatomico.

ottieni così ioduro di Rame rigorosamente (I) e Iodio elementare che puoi separare con riscaldamento affinchè sublimi tutto, puoi anche brinarlo se vuoi, tanto per recuperarne un poco!

Nichel Cromo

2010-12-15 18:00

NaClO3 ha scritto:

cosa si forma, idrossido di rame bianco, sarebbe???

per quanto riguarda la reazione CuCl2 + 2KI → CuI2 + 2KCl , essa va continuata a 2CuI2 → 2CuI + I2

essendo ossidoriduzione, qualcuno si ossida e qualcunaltro si riduce, il Rame può ridursi e lo iodio si ossida passando da Iodio[-] a Iodio biatomico.

ottieni così ioduro di Rame rigorosamente (I) e Iodio elementare che puoi separare con riscaldamento affinchè sublimi tutto, puoi anche brinarlo se vuoi, tanto per recuperarne un poco!

Grazie mille, col bromo, invece?

NaClO3

2010-12-15 18:01

col bromuro dici?

ale93

2010-12-15 18:02

NaClO3 ha scritto:

cosa si forma, idrossido di rame bianco, sarebbe???

Volevo dire ioduro azz! correggo

Nichel Cromo

2010-12-15 19:02

NaClO3 ha scritto:

col bromuro dici?

Sisi, ma adesso che ci penso è meglio che lasciamo perdere, perchè è tutto OT!

ale93

2010-12-15 19:34

Ecco il prodotto asciutto (circa 1,5g)

DSC00589 copia.JPG
DSC00589 copia.JPG

I seguenti utenti ringraziano ale93 per questo messaggio: Nichel Cromo

NaClO3

2010-12-15 19:55

la resa teorica, quant'è?

**R@dIo@TtIvO**

2010-12-15 20:18

Buon lavoro! Ho in mente anche io diversi ioduri.. *Fischietta*

ale93

2010-12-16 12:25

NaClO3 ha scritto:

la resa teorica, quant'è?

Ehm..la resa non l'ho calcolata dato che già sapevo che era bassissima *Fischietta*

the-rock-91

2010-12-16 15:21

Bella sintesi. Quella volta che avevo provato a fare un po' di ioduro di stagno mi era venuta una porcheria!

NaClO3

2010-12-16 16:40

dai cavolo, facciamole per bene, altrimenti non postiamole in sintesi....

Max Fritz

2010-12-16 17:04

NaClO3 ha scritto:

dai cavolo, facciamole per bene, altrimenti non postiamole in sintesi....

Vabbeh dai... però è presentata abbastanza bene, con foto e sembra svolta in maniera sufficientemente seria. A me pare adeguata.

Comunque, io avevo provato a produrre dello ioduro di stagno partendo dal cloruro AAe, ma non era venuto come speravo. Il Brauer, al quale mi ero affidato, la mette giù così:

An agitated, moderately concentrated aqueous solution of SnCl2 is

rapidly mixed with a KI solution of about the same concentration

containing half the stoichiometric amount of KI. If a larger quantity

of KI is added, a yellow double salt coprecipitates with the red

Snl2 and is difficult to separate. After filtering the Snls, additional

product may be obtained from the mother liquor by addition of the

second half of the stoichiometric amount of KI.

Red, crystalline substance. M.p. 320°C, b.p. 720°C; d 5.28.

Somewhat soluble in water (100 g. of solution contains 0.96 g. of

Snl2 at 19.8°C, 1.72 g. at 49.5°C, 3.70 g. at 97.3°C); also soluble in

warm CHCl3, CS2 and C6H6.

Rhombic crystals

Penso dunque che il prodotto giallo da te ottenuto non sia esattamente lo ioduro di stagno, ma il sale doppio con KI; e questo era esattamente lo stesso tipo di problema che mi si era presentato... Lo ioduro rosso si formava, ma presto si trasformava in giallo.

ale93

2010-12-16 18:10

Premetto che non sono molto bravo con la stechiometria, ma ci provo: 1/4mole di Sn(30g) reagisce con 1/2mole di HCl(18g) per dare 1/2mole di SnCl2(112g) 1/2mole di SnCl2(112g) reagisce con 1mole di KI(166g) per dare 1/2mole di SnI2(186g) Queste le reazioni: Sn+2HCl(aq.) -> SnCl2 + H2 SnCl2+2KI -> SnI2+ 2KCl Non sapevo che si formasse anche il sale doppio con il potassio. Per purificarlo si potrebbe ricristallizare da CHCl3?

Beefcotto87

2010-12-16 20:18

Ricordavo bene infatti, non era di un bel rosso?

AgNO3

2010-12-25 10:48

bel prodotto,ricorda ,in sospensione acquosa,lo ioduro di piombo,giallo


si poteva partire anche dal nitrato di stannoso ,vero?

quimico

2010-12-25 10:54

nitrato di stagno(II) o stannoso. non di stannoso ;-)

ale93

2010-12-25 10:55

AgNO3 ha scritto:

bel prodotto,ricorda ,in sospensione acquosa,lo ioduro di piombo,giallo


si poteva partire anche dal nitrato di stannoso ,vero?

In realtà lo ioduro di stagno che ho ottenuto è un miscuglio di Ki e SnI2, di difficile separazione, perchè lo ioduro di stagno puro è rosso.

Si puoi partire anche dal nitrato stannoso.

Aqua6994

2015-01-15 06:41

quindi é necessario aggiungere un eccesso di KI?

una cosa simile avviene con il mercurio, infatti inizialmente precipita il sale doppio di colore rosa... che pero passa spontaneamente a rosso