2015-05-07, 08:52 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2015-05-07, 08:58 da ohilà.)
Ho provato a fare un altro ioduro alchilico. Stavolta ho usato un alcol terziario, che rende le cose un po' più semplici.
REAGENTI
- Terz-butanolo
- Pentossido di fosforo
- Ioduro di potassio
- Acido fosforico 85%
- Esano
- Metabisolfito di sodio
- Bicarbonato di sodio
- Solfato di magnesio anidro
PROCEDURA
Pesare velocemente in un pallone 7 grammi di P2O5 e aggiungere (piano!) 25,7 grammi di acido fosforico 85%. Si liberano i soliti fumi bianchi che è bene non respirare. Aggiungere 37 grammi di ioduro di potassio e 13 grammi di t-butanolo.
A freddo il fosforico non riesce a spostare l'HI, quindi è necessario scaldare a riflusso per un'ora e mezzo agitando manualmente il più spesso possibile. Il colore, inizialmente giallino, diventa presto di un rosso intenso.
Nota: Distillando una miscela di H3PO4 e KI, si possono ottenere alcuni millilitri di acido iodidrico. Questa sintesi l'avevo fatta tempo fa, ma non l'ho mai postata, se mi dite che posso la metto volentieri!
Lasciar raffreddare un po' e tenere su agitatore per mezz'ora per essere sicuri di aver completato la reazione. Se avete un agitatore magnetico riscaldante tiratelo fuori!
Versare il tutto in 50 ml d'acqua. Aggiungere 50 ml di esano avio e agitare per qualche minuto. Entrambe le fasi si tingono di rosso. Conservare la fase organica, che è quella superiore e lavarla con una soluzione diluita di bicarbonato di sodio finché non cessa l'effervescenza.
Una volta evaporato il solvente rimane un pochino di liquido rosso scuro.
Decolorare con una soluzione al 10% di metabisolfito di sodio.
Si distilla raccogliendo intorno a 99-100°C e poi si secca con un pezzettino di MgSO4 anidro. Appena distillato il prodotto era giallino molto tenue, ma è diventato alla svelta arancione. Gli ioduri alchilici infatti sono molto sensibili all'aria e alla luce e vanno conservati in bottiglia ambrata ben chiusa, meglio se in frigo.
Sono circa 7-8 millilitri.
REAGENTI
- Terz-butanolo
- Pentossido di fosforo
- Ioduro di potassio
- Acido fosforico 85%
- Esano
- Metabisolfito di sodio
- Bicarbonato di sodio
- Solfato di magnesio anidro
PROCEDURA
Pesare velocemente in un pallone 7 grammi di P2O5 e aggiungere (piano!) 25,7 grammi di acido fosforico 85%. Si liberano i soliti fumi bianchi che è bene non respirare. Aggiungere 37 grammi di ioduro di potassio e 13 grammi di t-butanolo.
A freddo il fosforico non riesce a spostare l'HI, quindi è necessario scaldare a riflusso per un'ora e mezzo agitando manualmente il più spesso possibile. Il colore, inizialmente giallino, diventa presto di un rosso intenso.
Nota: Distillando una miscela di H3PO4 e KI, si possono ottenere alcuni millilitri di acido iodidrico. Questa sintesi l'avevo fatta tempo fa, ma non l'ho mai postata, se mi dite che posso la metto volentieri!
Lasciar raffreddare un po' e tenere su agitatore per mezz'ora per essere sicuri di aver completato la reazione. Se avete un agitatore magnetico riscaldante tiratelo fuori!
Versare il tutto in 50 ml d'acqua. Aggiungere 50 ml di esano avio e agitare per qualche minuto. Entrambe le fasi si tingono di rosso. Conservare la fase organica, che è quella superiore e lavarla con una soluzione diluita di bicarbonato di sodio finché non cessa l'effervescenza.
Una volta evaporato il solvente rimane un pochino di liquido rosso scuro.
Decolorare con una soluzione al 10% di metabisolfito di sodio.
Si distilla raccogliendo intorno a 99-100°C e poi si secca con un pezzettino di MgSO4 anidro. Appena distillato il prodotto era giallino molto tenue, ma è diventato alla svelta arancione. Gli ioduri alchilici infatti sono molto sensibili all'aria e alla luce e vanno conservati in bottiglia ambrata ben chiusa, meglio se in frigo.
Sono circa 7-8 millilitri.
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