2013-12-20, 15:09 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2014-07-01, 12:09 da marco the chemistry.)
Sul forum è già presente una discussione simile (o quasi) che parla della sintesi di questo composto, è stata aperta anni e anni fa da Al. Ho deciso di aprirne un'altra perchè ho utilizzato un metodo del tutto alternativo a quello usato a suo tempo. questo metodo coinvolge reagenti meno "tosti" e da rese un po' più alte.
Materiali:
- isopropanolo (va bene anche quello denaturato, meglio però se assoluto)
- potassio bromuro
- acido solforico conc.
- apparato per riflusso e per distillazione frazionata
Procedimento:
In una beuta da 250ml si pongono 60ml di acqua e vi si aggiungono lentamente 115ml di H2SO4 conc., dopo l'aggiunta è necessario far raffreddare a temperatura ambiente questa soluzione.
Intanto in un pallone da 500ml si pongono 130g di KBr ridotto in polvere fina, assolutamente niente grumi! Si aggiungono 80ml di isopropanolo e si agita bene per miscelare l'alcol al KBr che rimane indissolto).
Sempre agitando si aggiunge la soluzione di acido solforico precedentemente preparata e raffreddata. anche in questo caso il KBr non deve formare grumi, se se ne formano spezzarli con una bacchetta di vetro.
Si monta ora il refrigerante a ricadere, in cui si fa passare acqua ben fredda, e si fa bollire a riflusso per circa 3 ore. Durante il riflusso si forma lentamente uno strato che galleggia sulla miscela acida,si tratta del bromuro alchilico desiderato! Il KBr invece viene pian piano attaccato dall'acido e si nota la precipitazione di KHSO4 in cristallini trasparenti decisamente diversi della polvere di KBr.
Terminato il riflusso si riarrangia l'apparato per una distillazione frazionata e si raccoglie tutto ciò che passa fino a 100°, praticamente bolle tutto tra 59 e 61° e tutta la fase superiore scompare lasciando solo un piccolo residuo marroncino.
Ecco il bromuro ancora un po' impuro raccolto dalla prima distillazione, si presenta lattiginoso a causa di una modesta quantità di acqua presente in emulsione.
Si anidrifica su CaCl2 e si procede ad una seconda distillazione.
Praticamente passa ancora tutto tra 59 e 61°. Il prodotto si presenta come un liquido incolore, dall'odore dolciastro, molto simile al cloroformio, e più denso dell'acqua. Resa 82,2g (87%).
La resa non è stata per niente bassa e a differenza della sintesi proposta anni fa da al non si formano sottoprodotti lacrimogeni vari. L'eccesso di ione bromuro presente può essere recuperato o come HBr in soluzione acquosa al 48% distillando il residuo e raccogliendo ciò che passa intonro ai 122° oppure come bromo elementare aggiungendo un ossidante adatto (KNO3 o KBrO3) alla miscela e distillando l'alogeno.
Materiali:
- isopropanolo (va bene anche quello denaturato, meglio però se assoluto)
- potassio bromuro
- acido solforico conc.
- apparato per riflusso e per distillazione frazionata
Procedimento:
In una beuta da 250ml si pongono 60ml di acqua e vi si aggiungono lentamente 115ml di H2SO4 conc., dopo l'aggiunta è necessario far raffreddare a temperatura ambiente questa soluzione.
Intanto in un pallone da 500ml si pongono 130g di KBr ridotto in polvere fina, assolutamente niente grumi! Si aggiungono 80ml di isopropanolo e si agita bene per miscelare l'alcol al KBr che rimane indissolto).
Sempre agitando si aggiunge la soluzione di acido solforico precedentemente preparata e raffreddata. anche in questo caso il KBr non deve formare grumi, se se ne formano spezzarli con una bacchetta di vetro.
Si monta ora il refrigerante a ricadere, in cui si fa passare acqua ben fredda, e si fa bollire a riflusso per circa 3 ore. Durante il riflusso si forma lentamente uno strato che galleggia sulla miscela acida,si tratta del bromuro alchilico desiderato! Il KBr invece viene pian piano attaccato dall'acido e si nota la precipitazione di KHSO4 in cristallini trasparenti decisamente diversi della polvere di KBr.
Terminato il riflusso si riarrangia l'apparato per una distillazione frazionata e si raccoglie tutto ciò che passa fino a 100°, praticamente bolle tutto tra 59 e 61° e tutta la fase superiore scompare lasciando solo un piccolo residuo marroncino.
Ecco il bromuro ancora un po' impuro raccolto dalla prima distillazione, si presenta lattiginoso a causa di una modesta quantità di acqua presente in emulsione.
Si anidrifica su CaCl2 e si procede ad una seconda distillazione.
Praticamente passa ancora tutto tra 59 e 61°. Il prodotto si presenta come un liquido incolore, dall'odore dolciastro, molto simile al cloroformio, e più denso dell'acqua. Resa 82,2g (87%).
La resa non è stata per niente bassa e a differenza della sintesi proposta anni fa da al non si formano sottoprodotti lacrimogeni vari. L'eccesso di ione bromuro presente può essere recuperato o come HBr in soluzione acquosa al 48% distillando il residuo e raccogliendo ciò che passa intonro ai 122° oppure come bromo elementare aggiungendo un ossidante adatto (KNO3 o KBrO3) alla miscela e distillando l'alogeno.
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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Tanto vetro zero reagenti 
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