It con plastica
Buongiorno, dovrei fare un IR con un film in plastica. Come potrei fare? La mia idea era di tritare la plastica, creare la pastiglia con KBr e procedere con l'IR. Può funzionare?
Cita messaggio
Facciamo un po' di lezione su questo argomento visto che pare di interesse. Ci ho lavorato molto sia in ambito tessile che alimentare.

La selezione dell'appropriato metodo di campionamento e preparazione del campione è critico per l'ottenimento di buoni risultati. Quale metodo sia appropriato dipende dal tipo, dalla forma, e dalla quantità di campione da analizzare. I campioni di polimero possono assumere un numero vario di forme, come ti mostro nella tabella sotto.

Le misure in trasmissione richiedono un cammino ottico corto, e questo può essere ottenuto pressando il campione in un film sottile o, per campioni solubili, ottenendo un film sottile tramite lenta evaporazione del solvente. Comunque, oggi il metodo più popolare per misurare gli spettri di polimeri è la riflettanza totale attenuata (ATR), in cui il campione è pressando contro un diamante, un cristallo di seleniuro di zinco o di germanio, e l'assorbimento dell'onda evanescente viene misurata. Questa tecnica richiede poca o nessuna preparazione del campione e produce spettri di qualità elevata in modo molto riproducibile.

La riflettanza diffusa (DRIFT) è stata impiegata diffusamente nel passato per i polimeri, e rimane una tecnica utile dove il campione è fisicamente troppo grande per la misura con la ATR e un campione può essere ottenuto per abrasione.

Forma del campione Tecniche appropriate

Film sottili (<25 µm) Trasmissione

Polveri fini (<2 µm) Trasmissione (KBr), ATR, DRIFT

Grossi oggetti DRIFT (campionamento abrasivo)

Forme irregolari, pellet ATR, DRIFT (campionamento abrasivo)

Polimeri solubili in solventi volatili Trasmissione (film da solventi)

Superfici piatte, riflettenti Riflettanza speculare, ATR, DRIFT (campionamento abrasivo)

Fibre singole ATR con diamante o microscopio IR


ATR Il campione viene posto direttamente sul piatto superiore dell'UATR montato nel cammino ottico del campione dello spettrometro. Le misure sono completate in 30 secondi e lo spettro ATR ottenuto può essere visto e analizzato direttamente. Poiché il corto cammino ottico fornito dall'ATR rende facile misurare spettri di buona qualità, è importante ricordare che, a causa di questo fattore, l'ATR è effettivamente una tecnica per superfici. Se la superficie del campione non è rappresentativa dell'intero oggetto – per esempio, a causa della migrazione del plastificante verso la superficie – è necessaria una qualche preparazione del campione. Inoltre, se il campione è molto duro ma non piatto, può essere difficile avere sufficiente contatto con il cristallo.
Di conseguenza può essere usato il seguente approccio generale:
1. Se il campione è morbido, tagliare un campione globale con un coltello affilato o uno scalpello per preparare una pezzo piatto del polimero con una superficie tagliata di fresco e premere questo conto il cristallo dell'ATR.
2. Per campioni duri e di forma rotonda come i granulati che sono molto difficili da tagliare, usare un paio di pinze pulite a becco piatto per appiattire il campione.
3. In tutti gli altri casi, usare il campione così come è.
Gli spettri ATR mostrano alcune differenza dagli spettri in trasmissione, il più ovvio dei quali è che, dato che il cammino ottico effettivo varia con la lunghezza d'onda, le bande ad elevati numeri di onda sono relativamente più deboli di quelli in trasmissione. Ciò può influenzare la ricerca tramite librerie, così è raccomandato sia usare una libreria ATR che applicare una correzione dell'ATR allo spettro prima di effettuare la ricerca.

Fusione del film Il campione va dissolto in un solvente opportuno (xilene per il polistirene ad esempio), così da preparare un film sottile del campione. È possibile seguire la seguente procedura:
1. Dissolvere 2 g di campione in 10 mL di solvente.
2. Porre un finestra di cristallo per IR (come KBr) sopra un pezzo di carta su una piastra calda settata a 40 °C.
3. Depositare 2–3 gocce della soluzione del campione sulla finestra in cristallo.
4. Lasciare evaporare il solvente, di modo che si sia formato un film sottile del campione.
Questa tecnica è semplice e conveniente e può produrre uno spettro di buona qualità. Comunque, è applicabile solo a polimeri solubili ed è piuttosto lunga in termini di tempistiche.

DRIFT Le misure con la tecnica DRIFT del campione sono state condotte usando l'accessorio DRIFT e un bastoncino abrasivo. Il background è stato acquisito con un bastoncino abrasivo pulito in sede. Il bastoncino è stato quindi grattato contro il campione e posto nell'accessorio DRIFT.
Le misure con la tecnica DRIFT con bastoncini abrasivi forniscono una conveniente opzione di campionamento per grossi campioni, ma è sensibile alla quantità di campione usato così un maggiore grado di abilità è richiesto all'analista rispetto a quanto succede per il campionamento usato nella tecnica ATR.
La chimica è una cosa che serve a tutto. Serve a coltivarsi, serve a crescere, serve a inserirsi in qualche modo nelle cose concrete.
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano Geber per questo post:
Fenolo, myttex




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)