2012-10-21, 19:27 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2015-03-22, 10:53 da Utente dell'ex MyttexAnswers.)
La preparazione di questo reagente organico è piuttosto semplice e non richiede speciali attrezzature. Il prodotto è un colorante azoico che era usato per la determinazione quantitativa del magnesio. Si può anche utilizzare come indicatore di pH.
Magneson I
Per la sua sintesi occorrono:
- p-nitroanilina (2 g)
- resorcina (1,47 g)
- nitrito di sodio (1,33 g)
- idrossido di sodio
- idrossido di potassio
- acido cloridrico 37%
La vetreria è quella normale disponibile in laboratorio.
Procedimento.
Sciogliere la p-nitroanilina in 10 mL di acqua contenente 5 ml di acido cloridrico 37%. Scaldare fino a completa dissoluzione, poi aggiungere 50 ml di acqua sotto agitazione. Fare raffreddare dapprima a temperatura ambiente, poi in frigo a circa 5 °C.
In un altro beker sciogliere a caldo moderato la resorcina in 10 mL di NaOH al 30%. A dissoluzione avvenuta aggiungere 50 mL di acqua. Come in precedenza, lasciare raffreddare a temperatura ambiente poi in frigo a 5 °C.
Ancora in un terzo beker sciogliere il nitrito di sodio in 10 mL di acqua e portare anche questa soluzione a circa 5 °C.
Trasferire il beker contenente la soluzione di p-nitroanilina in un bagno di ghiaccio e lì, sotto costante agitazione, aggiungere goccia a gocia la soluzione di NaNO2. Si formerà il sale di diazonio corrispondente. Verificare con una cartina amido-iodurata che vi sia un eccesso di acido nitroso (colore blu-scuro). Togliere il beker e sostituirlo nel bagno a ghiaccio con quello della resorcina. Aggiungere a gocce e sotto agitazione il sale di diazonio nella soluzione alcalina di resorcina. Inizierà subito a formarsi il colorante sotto forma di una massa nerastra. Terminata l'aggiunta si può estrarre il beker dal ghiaccio. Sempre sotto agitazione aggiungere allora lentamente HCl conc. fino a pH circa 3. Il colorante si separa sotto forma di una massa colore marrone scuro. Filtrare su Buchner lavando bene con HCl 0,005 M freddissimo.
Per l'uso come reagente per il magnesio è preferibile purificarne una piccola quantità disperdendone un piccolo quantitativo in acqua e aggiungendo KOH al 10% fino a netta colorazione violacea. Filtrare questa soluzione e poi acidificare con HCl 37% fino all'apparire di una colorazione arancio scuro. Il colorante si separa in fiocchi che dopo filtrazione ed essiccazione sono pronti all'uso.
saluti
Mario
Magneson I
Per la sua sintesi occorrono:
- p-nitroanilina (2 g)
- resorcina (1,47 g)
- nitrito di sodio (1,33 g)
- idrossido di sodio
- idrossido di potassio
- acido cloridrico 37%
La vetreria è quella normale disponibile in laboratorio.
Procedimento.
Sciogliere la p-nitroanilina in 10 mL di acqua contenente 5 ml di acido cloridrico 37%. Scaldare fino a completa dissoluzione, poi aggiungere 50 ml di acqua sotto agitazione. Fare raffreddare dapprima a temperatura ambiente, poi in frigo a circa 5 °C.
In un altro beker sciogliere a caldo moderato la resorcina in 10 mL di NaOH al 30%. A dissoluzione avvenuta aggiungere 50 mL di acqua. Come in precedenza, lasciare raffreddare a temperatura ambiente poi in frigo a 5 °C.
Ancora in un terzo beker sciogliere il nitrito di sodio in 10 mL di acqua e portare anche questa soluzione a circa 5 °C.
Trasferire il beker contenente la soluzione di p-nitroanilina in un bagno di ghiaccio e lì, sotto costante agitazione, aggiungere goccia a gocia la soluzione di NaNO2. Si formerà il sale di diazonio corrispondente. Verificare con una cartina amido-iodurata che vi sia un eccesso di acido nitroso (colore blu-scuro). Togliere il beker e sostituirlo nel bagno a ghiaccio con quello della resorcina. Aggiungere a gocce e sotto agitazione il sale di diazonio nella soluzione alcalina di resorcina. Inizierà subito a formarsi il colorante sotto forma di una massa nerastra. Terminata l'aggiunta si può estrarre il beker dal ghiaccio. Sempre sotto agitazione aggiungere allora lentamente HCl conc. fino a pH circa 3. Il colorante si separa sotto forma di una massa colore marrone scuro. Filtrare su Buchner lavando bene con HCl 0,005 M freddissimo.
Per l'uso come reagente per il magnesio è preferibile purificarne una piccola quantità disperdendone un piccolo quantitativo in acqua e aggiungendo KOH al 10% fino a netta colorazione violacea. Filtrare questa soluzione e poi acidificare con HCl 37% fino all'apparire di una colorazione arancio scuro. Il colorante si separa in fiocchi che dopo filtrazione ed essiccazione sono pronti all'uso.
saluti
Mario
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