Magneson I
La preparazione di questo reagente organico è piuttosto semplice e non richiede speciali attrezzature. Il prodotto è un colorante azoico che era usato per la determinazione quantitativa del magnesio. Si può anche utilizzare come indicatore di pH.

Magneson I

Per la sua sintesi occorrono:
- p-nitroanilina (2 g)
- resorcina (1,47 g)
- nitrito di sodio (1,33 g)
- idrossido di sodio
- idrossido di potassio
- acido cloridrico 37%
La vetreria è quella normale disponibile in laboratorio.

Procedimento.
Sciogliere la p-nitroanilina in 10 mL di acqua contenente 5 ml di acido cloridrico 37%. Scaldare fino a completa dissoluzione, poi aggiungere 50 ml di acqua sotto agitazione. Fare raffreddare dapprima a temperatura ambiente, poi in frigo a circa 5 °C.
In un altro beker sciogliere a caldo moderato la resorcina in 10 mL di NaOH al 30%. A dissoluzione avvenuta aggiungere 50 mL di acqua. Come in precedenza, lasciare raffreddare a temperatura ambiente poi in frigo a 5 °C.
Ancora in un terzo beker sciogliere il nitrito di sodio in 10 mL di acqua e portare anche questa soluzione a circa 5 °C.
Trasferire il beker contenente la soluzione di p-nitroanilina in un bagno di ghiaccio e lì, sotto costante agitazione, aggiungere goccia a gocia la soluzione di NaNO2. Si formerà il sale di diazonio corrispondente. Verificare con una cartina amido-iodurata che vi sia un eccesso di acido nitroso (colore blu-scuro). Togliere il beker e sostituirlo nel bagno a ghiaccio con quello della resorcina. Aggiungere a gocce e sotto agitazione il sale di diazonio nella soluzione alcalina di resorcina. Inizierà subito a formarsi il colorante sotto forma di una massa nerastra. Terminata l'aggiunta si può estrarre il beker dal ghiaccio. Sempre sotto agitazione aggiungere allora lentamente HCl conc. fino a pH circa 3. Il colorante si separa sotto forma di una massa colore marrone scuro. Filtrare su Buchner lavando bene con HCl 0,005 M freddissimo.

Per l'uso come reagente per il magnesio è preferibile purificarne una piccola quantità disperdendone un piccolo quantitativo in acqua e aggiungendo KOH al 10% fino a netta colorazione violacea. Filtrare questa soluzione e poi acidificare con HCl 37% fino all'apparire di una colorazione arancio scuro. Il colorante si separa in fiocchi che dopo filtrazione ed essiccazione sono pronti all'uso.

saluti
Mario
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quimico, Max Fritz, Hegelrast, lorenzo
Mi sa che le è scappata una d al posto della s quando ha scritto acido nitroso :-)
Complimenti come sempre...
Saluti
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(2012-10-21, 20:02)quimico Ha scritto: Mi sa che le è scappata una d al posto della s quando ha scritto acido nitroso :-)
Complimenti come sempre...
Saluti

Corretto!
Speriamo non ce ne siano altri.

saluti
Mario
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Che io abbia visto NO, e sinceramente dubito. Raro vedere errori, e poi sono spesso magari di battitura, cose che capitano.
Saluti.
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Tecnicamente ci sarebbe un Potassio con una "s" in meno... Ma decisamente è una svista!
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Aspettavo giusto un buon motivo per preparare della p-nitroanilina:
E ora via a nitrare l'acetanilide... ;-)
Complimenti!
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(2012-10-22, 14:35)Max Fritz Ha scritto: Aspettavo giusto un buon motivo per preparare della p-nitroanilina:
E ora via a nitrate l'acetanilide... ;-)
Complimenti!


I buoni motivi sono ben più di uno.
Nei giorni scorsi la p-nitroanilina è stata impiegata per il riconoscimento qualitativo dello ione ammonio. Ieri la si è usata per preparare un reagente organico, il Magneson I. In modo del tutto simile, ma copulandola con l'1-naftolo, si prepara il Magneson II, altro reagente organico per il magnesio.
Ancora, se usiamo il 2-naftolo, otterremo un importante colorante azoico, il cosi detto Rosso para, il primo colorante azoico capace di insidiare il Rosso Turco per colore e brillantezza.
E non è finita. Serve pure per la determinazione quantitativa dei fenoli nelle acque di scarico.


saluti
Mario
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Max Fritz, quimico, oberon, lorenzo
Ho completato la purificazione del prodotto come indicato.
Ecco il risultato finale:

[Immagine: fhg417bodt1tesxzo5r_thumb.jpg]

saluti
Mario
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Christian
(2012-10-22, 19:01)Mario Ha scritto: Ancora, se usiamo il 2-naftolo, otterremo un importante colorante azoico, il cosi detto Rosso para, il primo colorante azoico capace di insidiare il Rosso Turco per colore e brillantezza.

Complimenti per la sintesi descritta.

Anche io ho fatto il para red, veramente un bel colore. Peccato per la tossicità/cancerogenicità (e generale antipatia) di queste ammine aromatiche... di sintesi ce ne sarebbero a bizzeffe...

A proposito, se proprio uno volesse farsi un colorante azoico senza usare composti eccessivamente "disgraziati" da quel punto di vista, posso consigliare la copulazione del p-amminofenolo diazotato con il 2-naftolo. Purtroppo il colore è un marronaccio abbastanza triste, però in soluzione diluita (per esempio in acetone) si avvicina a una sorta di arancione.

Di sicuro altre combinazioni sono ugualmente "tranquille" (tipo acido solfanilico + resorcinolo), ma non le ho provate personalmente e non posso commentare... se qualcuno volesse approfondire, l'argomento mi interessa.
"They mix some DNA, some skin and a certain spray, you can watch it on a laser screen...
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