2012-07-07, 12:20 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2012-07-07, 12:23 da Rusty.)
Salve ragazzi, posto qui il mio esperimento, poi magari lo cancello o lo integro.
E' la n-esima volta che tento la sintesi del solfato ferrico, sempre con lo stesso risultato, sia che ossidi solfato ferroso con perossido di idrogeno sia che lo ossidi con acido nitrico (nel secondo caso pure peggio...).
La storia è sempre la stessa: soluzione di solfato ferroso, preparato come tutti sappiamo, soluzione verde chiaro limpida.
Per l'ossidazione ho acidificato con acido solforico la soluzione di solfato ferroso, e a freddo ho aggiunto perossido di idrogeno 30%. Ad ogni aggiunta avevo una effervescenza, molto vigorosa devo dire... ho aggiunto (cercando di aspettare in ogni aggiunta per non far bollire la soluzione dal calore generato) perossido finchè la reazione è stata pressochè invisibile (niente piu' effervescenza).
Ora la soluzione era limpida, color rosso/marrone chiaro.
Per concentrare la soluzione l'ho posta su piastra, e questa si è scurita molto, tanto da non vedere piu' attraverso la soluzione limpida iniziale, diventando tutto un liquido denso e molto scuro tendente al nero/marrone molto scuro.
Proseguendo con il riscaldamento mi sono accorto che il liquido, ormai diventato colla, era molto difficile da ridurre ancora, ho allora steso questo liquido molto denso in strato sottile su un piatto in vetro e lasciato al sole.
In un paio di giorni si sono create delle infiorescenza gialle spugnose (sembrano proprio che siano cresciute dal liquido come funghi
) e chiaramente non è solfato ferrico, non ne ha il colore.
Ridisciogliendo queste in acqua si solubilizzano completamente e la soluzione torna a essere molto scura come prima.
La mia domanda è, cosa è questa pasta gialla che ho ottenuto, da cosa è contaminata e come potrei fare per purificarla e ottenere il sale bianco/grigio di Fe(III) ?
Immagine della pasta gialla "nata" dal liquido
Grazie a tutti (è una preparazione che mi assilla da un po', ho notato che solo Kirmer ha tentato di farla, e sul web strano ma vero di questo sale apparentemente semplice non v'è traccia di una preparazione completa documentata da foto, ma solo la solita ossidazione con H2O2... senza dire molto altro)
p.s. il ferro era in polvere mesh 325 acquistato su ebay, solforico carlo erba 98%, perossido 30%, acqua distillata.
E' la n-esima volta che tento la sintesi del solfato ferrico, sempre con lo stesso risultato, sia che ossidi solfato ferroso con perossido di idrogeno sia che lo ossidi con acido nitrico (nel secondo caso pure peggio...).
La storia è sempre la stessa: soluzione di solfato ferroso, preparato come tutti sappiamo, soluzione verde chiaro limpida.
Per l'ossidazione ho acidificato con acido solforico la soluzione di solfato ferroso, e a freddo ho aggiunto perossido di idrogeno 30%. Ad ogni aggiunta avevo una effervescenza, molto vigorosa devo dire... ho aggiunto (cercando di aspettare in ogni aggiunta per non far bollire la soluzione dal calore generato) perossido finchè la reazione è stata pressochè invisibile (niente piu' effervescenza).
Ora la soluzione era limpida, color rosso/marrone chiaro.
Per concentrare la soluzione l'ho posta su piastra, e questa si è scurita molto, tanto da non vedere piu' attraverso la soluzione limpida iniziale, diventando tutto un liquido denso e molto scuro tendente al nero/marrone molto scuro.
Proseguendo con il riscaldamento mi sono accorto che il liquido, ormai diventato colla, era molto difficile da ridurre ancora, ho allora steso questo liquido molto denso in strato sottile su un piatto in vetro e lasciato al sole.
In un paio di giorni si sono create delle infiorescenza gialle spugnose (sembrano proprio che siano cresciute dal liquido come funghi
) e chiaramente non è solfato ferrico, non ne ha il colore.Ridisciogliendo queste in acqua si solubilizzano completamente e la soluzione torna a essere molto scura come prima.
La mia domanda è, cosa è questa pasta gialla che ho ottenuto, da cosa è contaminata e come potrei fare per purificarla e ottenere il sale bianco/grigio di Fe(III) ?
Immagine della pasta gialla "nata" dal liquido
Grazie a tutti (è una preparazione che mi assilla da un po', ho notato che solo Kirmer ha tentato di farla, e sul web strano ma vero di questo sale apparentemente semplice non v'è traccia di una preparazione completa documentata da foto, ma solo la solita ossidazione con H2O2... senza dire molto altro)
p.s. il ferro era in polvere mesh 325 acquistato su ebay, solforico carlo erba 98%, perossido 30%, acqua distillata.
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