Manganito manganoso sintesi
(2011-07-16, 14:20)NaClO3 Ha scritto: ma anche tu lo dissi

ma che cazz?!?!?!

ahahahahhahaha

esattamente...quello marrone si riduce subito...quello nero catalizza...
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Anche io sono riuscito in questa sintesi, e ne sono molto orgoglioso in quanto è anche la mia prima sintesi come si deve.
Cosa ne pensate ?

[Immagine: p1020134i.th.jpg]

Ho ottenuto circa 1,35 g di Mn(MnO3). Purtroppo non vi posso dire quale sia stata la mia resa in quanto non mi ricordo bene quanto pesasse la materia prima.
L’unica cosa che non mi convince è la colorazione leggermente più scura del mio sale rispetto a quello di al-han-bic ( che è di un marroncino più chiaro)
Ho anche provato ha fare il MnPO3 :

[Immagine: p1020142e.th.jpg]

La colorazione è veramente stupenda .


In fine il sale messo da parte :

[Immagine: p1020145q.th.jpg]

Ringrazio al-han-bic per le sue esaustive e stupende discussioni.
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Bene un altra conferma della sintesi ben riuscita di Al! :-) Complimenti
"La Chimica è un mondo da scoprire, credi di sapere tutto e non sai niente, apri un libro ne apri un altro ne apri 1000 e ancora non basta, la Chimica è la Vita!"
[radioattivo]
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Bravo! Ottimo lavoro!

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OK Pomodoronda!

Ora che hai rotto il ghiaccio (e che ti sei addirittura ripresentato) cerca di continuare a sporcare provette... siamo qui per questo asd
La colorazione scura potrebbe essere indice di insufficiente lavaggio; come avrai notato la filtrazione ed il lavaggio di questo accidente di ossido è fastidiosisssima, quasi come l'ossido di rame.
(Ma la foto di quello messo da parte sembra molto più chiaro...).
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(2011-07-21, 21:53)al-ham-bic Ha scritto: OK Pomodoronda!

Ora che hai rotto il ghiaccio (e che ti sei addirittura ripresentato) cerca di continuare a sporcare provette... siamo qui per questo asd
La colorazione scura potrebbe essere indice di insufficiente lavaggio; come avrai notato la filtrazione ed il lavaggio di questo accidente di ossido è fastidiosisssima, quasi come l'ossido di rame.
(Ma la foto di quello messo da parte sembra molto più chiaro...).

Grazie Al-ham-bic Blush

Si è vero nella terza foto il colore appare un pochino più chiaro, infatti la prima foto l’ho fatta quando il filtrato era ancora un po’ umido… la terza invece l’ho scattata dopo averlo fatto asciugare per benino.

Ora ,infatti, il colore è un po’ più chiaro, ma ancora distante anni luce dalla colorazione che hai ottenuto tu asdasd

La prossima vota farò attenzione nella fase di filtraggio e risciacquerò più volte… grazie per la dritta :-)
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Ho eseguito la sintesi di Al (ci ho messo poco più di un mese) è avvenuto tutto come descritto ma ho ottenuto un prodotto un pò anomalo nell' aspetto.
Ora vi mostro come ho operato:


[Immagine: erbl3m.jpg]

Ho smontato una pila alcalina D per torcie e ne ho estratto la pasta nera

[Immagine: 16iciyt.jpghttp:]

L' ho messa in un beker da 600mL e ho aggiunto 100mL di acido cloridrico concentrato, si è sviluppato tantissimo cloro (i vicini si sono lamentati...)

[Immagine: 20aqkwz.jpghttp:]

[Immagine: 24vqq34.jpghttp:]

[Immagine: 2m3lq85.jpghttp:]

Alla fine della reazione ho scaldato un pochino. Ho eliminato quasi tutto il carbone per eliminazione, e quel poco che è rimasto, l' ho eliminato tramite filtrazione con un batuffolo di cotone. Ho ottenuto una soluzione perfettamente limpida e incolore.

[Immagine: ndo9so.jpghttp:]

Che ho trattato con una soluzione di NaOH in eccesso è precipitato Mn(OH)2 bianco tendente al giallino

[Immagine: zv6k9i.jpg]

Quindi ho aggiunto NaClO è precipitato il manganito manganoso marrone scuro:

[Immagine: nfnr54.jpghttp:]

E da qui incominciano le differenze con la procedura di Al perchè, a causa del tempo che non avevo,ho abbandonato il precipitato a se stesso per 1-2 settimane. In questo periodo, quando avevo la possibilità, cambiavo l' acqua nel beker lavando così il precipitato per decantazione (avrò fatto sie e no una quindicina di lavaggi).
Altre 2 settimane ci sono volute per la filtrazione del prodotto (filtrazione per gravità...) tutto questo tempo mi ci è voluto sia perchè ero impegnato in altre faccende che non mi permettevano di accedere al lab sia perchè ogni filtrazione era davvero lunga e noiosa. Ammetto che alla fine quando ancora mi mancavano 100mL di prodotto da filtrare ho buttato via tutto perchè in preda all' esasperazione!
Ho ottenuto 8,94g di una polvere nera che però quando viene ridotta in polvere o sfregata ad es. su un foglio di carta produce aloni marroni.

[Immagine: id9gd1.jpghttp:]
Non è che ho ottenuto nuovamente MnO2?
COCl2
[tossico]
R: 26-34

La chimica organica e' la chimica dei composti del carbonio. La biochimica e' lo studio dei composti del carbonio che strisciano. (Mike Adams)
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ClaudioG.
Ho fatto una piccola prova tanto per togliermi il dubbio:
Ho posto un pò di solido nella provetta e aggiunto HCl fumante. Si é solubilizzato quasi tutto e non vi é stata evoluzione di Cl2. Ho diluito la miscela con 50mL di acqua e ho ottenuto una soluzione marrone (tipo bevanda alla cola) limpida.
Dovrei fare il test con H3PO4 ma purtroppo mi manca tale acido azz!
COCl2
[tossico]
R: 26-34

La chimica organica e' la chimica dei composti del carbonio. La biochimica e' lo studio dei composti del carbonio che strisciano. (Mike Adams)
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Salve, data la possibilità di ripetere questa sintesi con pochi strumenti ho voluto anch'io eseguirla.
Premetto che so di aver ottenuto un prodotto parecchio impuro, ma questo era già stato detto anche nel suo post da Al.
Tuttavia mi trovo dubbioso su alcuni passaggi.
Come prima cosa ho operato aprendo un paio di pile zinco-carbone, le condizioni delle 2 pile erano pessime e non mi è stato possibile separare alcuni frammenti di zinco
che inevitabilmente si sono staccati dall'involucro esterno e sono quindi finiti per essere sciolti dall'HCl.
Ho aggiunto HCl in leggero eccesso preferendo lasciare la soluzione a riposo per l'intera notte piuttosto che riscaldarla.
Diversamente da quanto ha consigliato Al NON ho diluito la soluzione perchè ho preferito eseguire i lavaggi solamente dopo la precipitazione completa di Mn2O3.
Ho filtrato la soluzione con l'ausilio di imbuto e carta da filtro per eliminare il carbone.
La soluzione che ho ottenuto era limpida ed di un colore marrone/rosso bordeaux (non prendete come riferimento la foto perchè ho usato il flash)
[Immagine: NGAMbAM4.jpg]
Ho aggiunto NaOH, inizialmente il precipitato si presentava come da foto:
[Immagine: ncWINVoP.jpg]
Via via che aggiungevo NaOH la soluzione è divenuta omogenea e del colore della soluzione ottenuta da Al.

Nell'ultima fase ho aggiunto NaClO al 5% fino ad osservare la completa conversione del precipitato da marrone a marrone scuro.
Ora devo solamente ultimare i lavaggi.

Il liquido surnatante il prodotto finale si presenta di questo colore tendente al magenta.
[Immagine: PfPtWjNR.jpg]

Una soluzione più concentrata si presenta di un viola cupo.
[Immagine: 34mf5PZq.jpg]
A quale stato di ossidazione del manganese può essere imputabile questo colore?
Quale analisi potrebbe essere effettuata innanzitutto per verificare qual è l'esatto numero d'ossidazione del manganese disciolto in soluzione?
8-)  Tanto vetro zero reagenti 8-)
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Foto?
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