Mercurio (II) cloruro sintesi

[-Sandro-]

Avrei la necessità di preparare questo composto per usi fotografici, lo si trova in vendita solo puro per analisi, che per i miei scopi è eccessivo.

Dispongo di parecchio mercurio ed una discreta attrezzatura di laboratorio, nonché delle conoscenze sulla pericolosità del mercurio e delle pratiche di laboratorio chimico.

Ho fatto una ricerca nel forum ma non ho trovato la sintesi di questo composto, qualcuno sarebbe così cortese da darmi qualche indicazione su come condurre la sintesi? (sempre che sia fattibile in homelab).

Grazie.


Edit: grazie lo stesso, ho trovato. Attacco con acqua regia a caldo e successiva ricristallizzazione.

[Mario]

Anche se Sandro nel frattempo ha trovato il modo, posto lo stesso per chi avesse necessità.
La sintesi non presenta difficoltà, ma ci sono un paio di accorgimenti da prendere per avere un prodotto puro ed evitare problemi ambientali e di sicurezza

In un beker si mettono 1,8 g di Hg e si aggiungono 5 ml di una miscela 1:1 di HCl 37% e HNO3 65%.(1)
Si copre con un vetro d’orologio e si scalda con moderazione (2). La completa dissoluzione richiede tempi piuttosto lunghi, anche di 2 ore. Ad un certo punto inizieranno a separarsi dei sali bianchi. Aggiungere allora 1 ml di HCl 37% e proseguire l’attacco. L’acido ha l’effetto di riportare in soluzione il cloruro mercurico grazie alla sua azione complessante. Al termine si deve avere una soluzione limpida e quasi incolore.
Si fa evaporare a bassa temperatura per evitare perdite di HgCl2.
Il residuo umido costituito da sali + soluzione acida viene ripreso con 10 ml di acqua bollente e lasciato cristallizzare in frigo a circa 0 °C. Si filtra su setto poroso lavando con poca acqua fredda (3). Si ottengono cristalli ben formati di colore bianco.Si essicca a 40 °C per alcune ore.

   



note:
(1) la quantità di acidi è minima al fine avere poi una soluzione non esageratamente acida. Da soluzioni fortemente cloridriche potrebbero separarsi sali di addizione tipo 4HgCl2*2HCl*9H2O
(2) il cloruro di mercurio è un poco volatile in corrente di vapor d'acqua. Evitare quindi di portare all'ebollizione qualsiasi soluzione che ne contenga.
(3) il filtrato non va assolutamente buttato. Volendo lo si può concentrare e ottenere un secondo "raccolto" di HgCl2, sebbene di minor purezza. Il resto viene conservato e riutilizzato in seguito per ottenere altri sali di Hg.

saluti
Mario

[luigi_67]

Ringrazio Mario che come sempre presenta dei lavori eccellenti.
Volevo solo chiedere la resa ottenuta dalla sintesi, più che altro per curiosità.

Mi permetto di dare a Sandro il consiglio di valutare se è davvero il caso di sintetizzare il sale o di acquistarlo già bello che pronto: se ne serve una quantità minima la sintesi, svolta come illustrato da Mario, è una buona soluzione ma se già ne occorresse una quantità di diverse decine di grammi a mio avviso conviene prendere il prodotto già bello che pronto, evitando di avere a che fare con i rischi che una sintesi del genere in scala maggiore può presentare.
Se hai del mercurio metallico tienitelo, è un elemento bello da collezionare e ha anche un certo valore visto che non è più molto facile procurarselo come una volta.

Un saluto
Luigi

[Mario]

Non elevata, solo 0,7 g. Il resto è rimasto, come era logico aspettarsi, nel filtrato. Proprio oggi ho esaminato il residuo nella capsula dopo evaporazione a temperatura ambiente e il cloruro era tutto lì.

saluti
Mario

[Mario]

Questo sale si può preparare anche per via secca.
Si parte dal solfato di mercurio (II).
In un mortaio triturare finemente 1 g di HgSO4 con 1 g di NaCl e 0,1 g di MnO2. Essiccare per alcune ore per togliere l'umidità residua.
Introdurre la polvere nerastra che ne risulta in una provetta

   

e proseguire riscaldando il fondo della provetta alla fiamma del Bunsen. L'HgCl2 sublima e si deposita più in alto nella provetta:

   

Il deposito bianco è parzialmente in cristalli. Ecco come appaiono da una foto presa dall'imboccatura della provetta:

   

Con l'aiuto di una spatola il sale viene facilmente rimosso.

Ecco l'intera produzione (0,85 g)

   


saluti
Mario