Microdistillatore

[willylorbo]

Ciao! Posto una foto di un'attrezzatura un po' inusuale, almeno nella mia esperienza... un microdistillatore. Possono esservi collegati palloni anche da soli 2 ml. Ha l'attacco per il vuoto e anche la ghiera di coda rotante, per poter raccogliere fino a quattro diverse frazioni. Per avere un'idea delle dimensioni, ho appoggiato al bordo della colonna di Vigreux un classico "omino" della Lego.
L'ho usato per distillare 5 ml di un'ammina terziaria, sotto vuoto, che ultimamente aveva un comportamento e reattività anomali. Partendo da un reagente di un poco rassicurante colore marroncino, ho effettivamente ottenuto un composto trasparente. Purtroppo però anche il composto purificato non ha dato i risultati sperati .

[NaClO3]

Che dire, è un gran bel microdistillatore, quanti ml di ammina hai ottenuti?

[al-ham-bic]

Sono indiscreto se chiedo di che ammina si trattava? E perchè il lavoro non è andato a buon fine?

[Rusty]

Il distillatore è molto ma molto carino, è tuo? Dove l'hai recuperato?
Posta pure la tua esperienza con l'ammina terziaria se ti va', saremmo tutti interessati.

Ciao

P.S. l'omino della Lego tutto nero non l'avevo mai visto, Dart Fener?

[willylorbo]

P.S. l'omino della Lego tutto nero non l'avevo mai visto, Dart Fener?

Haha sì è proprio lui! Oggi se riesco recupero un paio di foto di reagente e prodotto e posto qualche dettaglio sull'esperimento, anche se si tratta solo della distillazione in realtà!

[willylorbo]

Il distillatore è molto ma molto carino, è tuo? Dove l'hai recuperato?
Posta pure la tua esperienza con l'ammina terziaria se ti va', saremmo tutti interessati.

Ciao

P.S. l'omino della Lego tutto nero non l'avevo mai visto, Dart Fener?

Si è trattato di una semplice distillazione del tren, Tris(2-amminoetil)ammina.

La usa un mio collega, o meglio la vuole usare, in seguito ad una sua buona intuizione. Sostanzialmente si tratta di aggiungerne una piccola quantità in una reazione in cui sono coinvolte delle nanoparticelle di rame, che però si disattivano, probabilmente a causa della formazione di ossidi superficiali. Quest'ammina potrebbe solubilizzare gli ossidi grazie al suo elevato potere chelante. Aveva già provato con qualche altro legante, anche meno esotico come l'EDTA, senza successo. Forse perché anche troppo aggressivi sulle particelle, sinceramente non so altro.
Si tratta però di un vecchio composto, sicuramente in parte decomposto e ossidato, e finora gli ha dato più problemi che altro. Infatti dovrebbe essere un composto trasparente, ed invece si presentava di un evidente giallino.

Quindi abbiamo ben pensato di distillarla, sottovuoto per evitare di decomporla ulteriormente vista l'alta temperatura di ebollizione a pressione atmosferica, 265°C. Siamo riusciti a tenere la temperatura sempre sotto i 100°C. Inoltre, per ridurre una contaminazione da parte dell'umidità, tutta la vetreria è stata tenuta in stufa a 70°C per qualche ora prima dell'utilizzo. Distillando 5-6 mL, abbiamo eliminato teste e fondi di distillazione (di un orrendo marroncino) e tenuto 2-3 mL di frazione centrale.