Misteriosi depositi di fondo

[eATRP]

Ciao ragazzi,
vorrei un parere su alcune impurezze presenti in dellesostanze che sto utilizzando in questo periodo. Si tratta di ammine terziare ingombrate (non complessanti) che sto utilizzando per tamponare il pH.

Nell'ordine Dietilpiperazina, Tetraetiletilendiammina e Tetraetilmetilendiammina.

Ho notato un deposito rossiccio e viscido sul fondo delle bottiglie della prima e (in minor entità) della seconda sostanza. Escludo che si tratti di qualche pasticcio fatto da me in quanto sono praticamente nuove e cerco sempre di trattarle con la dovuta attenzione...

Ho pensato che potrebbe essere una sorta di stabilizzante/anidrificante aggiunto dal produttore, ma non ne è menzionata la presenza sull'etichetta o sulle schede tecniche.

Ad occhio la quantità dell'impurezza è nell'ordine di un centesimo del volume totale. Una voltammetria ciclica fatta utilizzando i composti dopo aver vigorosamente agitato le boccette ha individuato una forte presenza di sostanze estranee in soluzione, mentre se si lascia depositare bene e si preleva con delicatezza non si notano particolari impurezze.

Qualcuno ha qualche idea o esperienza sul fatto? Se riesco a fare una foto del blob rossiccio domani la allego.

Grazie

[Max Fritz]

L'idea più banale sono gli N-ossidi, ma se parli di prodotti del tutto nuovi è difficile che te li vendano già ossidati... So che alcune ammine terziarie, come la TEA, diventano gialle per motivi analoghi.

[quimico]

Se le bottiglie dei reagenti sono nuove escludo si tratti di prodotti di degradazione. Può però capitare che alcuni lotti nonostante tutto siano danneggiati. Mi è capitato, fortunatamente raramente, che alcuni reagenti arrivassero in mio possesso danneggiati... Sono cose che capitano, e se chi te li vende è persona serie ti invia di nuovo gratuitamente il prodotto richiesto.
Tornando a noi... fare magari un NMR in DMSO di questo residuo? Io così su due piedi avrei fatto questo... Poi magari non porta a niente, ma sempre meglio di niente
Dal colore direi che potrebbe trattarsi di qualche sorta di prodotto di ossidazione... Ora dire come mai ci siano tali residui non saprei... ma le bottiglie hanno un crow-cap con setto o hanno solo il tappo classico? Non è che vanno prelevate sotto gas inerte?

[Chemistry4888]

Quoto la risposta di quimico, è possibile che bisogna lavorare sotto atmosfera inerte, è l'unica soluzione che mi sono dato per spiegare la formazione del precipitato, probabilmente un prodotto di ossidazione dell'ammina!

Tienici informati se hai novità a riguardo

[eATRP]

Alla fine facendo attenzione a non prelevare toccando il fondo non ho più avuto alcun problema, e le misure sono "sempre" rispoducibili. Le sostanze sono semplicemente stoccate in frigo e i tappi chiusi con un po' di parafilm.
Ora il problema è che i realtà lentamente queste ammine riescono a formare dei complessi con il rame, che poi precipitano vista l'apolarità dell'agglomerato. Insomma devo sempre preparare soluzioni fresche. Ma questa è un'altra storia...

[quimico]

Ho parlato con persone che hanno lavorato per anni con amine. Avevo ragione: sono prodotti di ossidazione, tipicamente polimeri in forma di gel o simili. Lavora se puoi sotto argo e cerca di evitare che tali amine restino all'aria. Il parafilm è una buona cosa. Capisco che vadano conservate tra i 2 e gli 8 °C ma spesso i frigoriferi sono posti umidi e l'acqua spesso e volentieri finisce per scassare molti reagenti.
Spero tu non abbia più problemi e che il tuo lavoro proceda bene