2021-04-12, 07:26 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2021-04-12, 07:28 da FLaCaTa100.)
Ho effetturato questa sintesi nel laboratorio universitario. Si utilizzano solventi organici e atmosfera inerte quindi la cappa aspirante è essenziale.
[Mo(CO)4(pip)2] è un complesso metallorganico che si ottiene come isomero cis tramite sostituzione di 2 CO dal Mo(CO)6 riflussandolo in piperidina e toluene sotto atmosfera di Ar. E' poi la base di partenza per sintetizzare [Mo(CO)4(PPh3)2] sia cis che trans per poi verificare con l'IR quanti picchi danno i carbonili.
Reagenti
Mo(CO)6
Piperidina
Toluene
Si monta un pallone da 3 colli da 250mL con colonna da riflusso, entrata e uscita per l'Ar con bottiglia gorgogliatrice in fondo e termometro. Si lascia flussare il gas per 5 minuti poi si aggiungono 2,00g di Mo(CO)6, 20mL di piperidina e 80mL di toluene (importante che siano anidri) assieme a 10 palline rompi-flusso. Il trasferimento di reagenti e solventi deve essere rapido per lasciarli anidri. Si agita manualmente un po' il palloncino in modo da cominciare a portare in soluzione il solido bianco cenere poi si accende il riscaldamento (il palloncino è allogiato in una camicia riscaldante) e prima di arrivare a 60 gradi celsius si deve aver cura di aver solubilizzato tutto il complesso (essendo molto volatile se la temperatura si alza troppo c'è il rischio che se ne perda una certa quantità). A questo punto si può alzare la temperatura e si contano 2 ore da quando si vede la prima goccia del riflusso. Avviene la seguente reazione:
Mo(CO)6 (org) + 2pip(org)
cis-[MO(CO)4(pip)2](s) + 2CO(g)
Dopo mezz'ora dall'inizio del riflusso è cominciato a precipitare il prodotto di colore giallo. Finito il riflusso si lascia raffreddare un poco e si filtra il prodotto ancora caldo su crogiuolo filtrante lavandolo con 2 porzioni da 15mL l'una di ETP 60-80 ghiacciato. Si lascia essicare il prodotto alla pompa e si conserva in un barattolino ben chiuso. Ne ho ottenuti 2,55g per una resa dell'89%.
Per farvi un'idea migliore della situazione vi linko il video yt della sintesi:
https://www.youtube.com/watch?v=3bfx0Lbao2Y
[Mo(CO)4(pip)2] è un complesso metallorganico che si ottiene come isomero cis tramite sostituzione di 2 CO dal Mo(CO)6 riflussandolo in piperidina e toluene sotto atmosfera di Ar. E' poi la base di partenza per sintetizzare [Mo(CO)4(PPh3)2] sia cis che trans per poi verificare con l'IR quanti picchi danno i carbonili.
Reagenti
Mo(CO)6
Piperidina
Toluene
Si monta un pallone da 3 colli da 250mL con colonna da riflusso, entrata e uscita per l'Ar con bottiglia gorgogliatrice in fondo e termometro. Si lascia flussare il gas per 5 minuti poi si aggiungono 2,00g di Mo(CO)6, 20mL di piperidina e 80mL di toluene (importante che siano anidri) assieme a 10 palline rompi-flusso. Il trasferimento di reagenti e solventi deve essere rapido per lasciarli anidri. Si agita manualmente un po' il palloncino in modo da cominciare a portare in soluzione il solido bianco cenere poi si accende il riscaldamento (il palloncino è allogiato in una camicia riscaldante) e prima di arrivare a 60 gradi celsius si deve aver cura di aver solubilizzato tutto il complesso (essendo molto volatile se la temperatura si alza troppo c'è il rischio che se ne perda una certa quantità). A questo punto si può alzare la temperatura e si contano 2 ore da quando si vede la prima goccia del riflusso. Avviene la seguente reazione:
Mo(CO)6 (org) + 2pip(org)
cis-[MO(CO)4(pip)2](s) + 2CO(g)Dopo mezz'ora dall'inizio del riflusso è cominciato a precipitare il prodotto di colore giallo. Finito il riflusso si lascia raffreddare un poco e si filtra il prodotto ancora caldo su crogiuolo filtrante lavandolo con 2 porzioni da 15mL l'una di ETP 60-80 ghiacciato. Si lascia essicare il prodotto alla pompa e si conserva in un barattolino ben chiuso. Ne ho ottenuti 2,55g per una resa dell'89%.
Per farvi un'idea migliore della situazione vi linko il video yt della sintesi:
https://www.youtube.com/watch?v=3bfx0Lbao2Y
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