2011-07-19, 15:14 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2011-07-20, 08:26 da B-lab.)
Buongiorno,
ho deciso di postare questa sintesi anche se il prodotto che si ottiene è instabile e andrebbe immediatamente utilizzato in ulteriori preparazioni. Purtroppo nonostante le migliori intenzioni, l'impegno, e i numerosi tentativi non sono riuscito a utilizzare il prodotto per ricavarne nulla di utile ( magari apriamo un post per discuterne ). Ad ogni modo ecco la sintesi
Reagenti
- Zinco Metallico
- Ammonio Cloruro
- Nitrobenzene:preicoloambiente::tossico:
Vetreria
- Beaker da 2L
- Apparecchio per filtrazioni a vuoto
- Agitatore magnetico
AttenzioneIn questa sintesi si utilizza nitrobenzene molto tossico. Fate attenzione e non disperdete i rifiuti nell'ambiente!
Fonte : "Vogel's textbook of pratical organic chemistry" pag. 955
In un backer da 2L si pongono 800ml di acqua e vi si sciolgono 25g di ammonio cloruro.
Si scalda la soluzione fino a 50° circa si pone su agitatore e vi si sospendono 42ml di nitrobenzene.
Si pesano 65g di zinco in polvere ( titolo 85% ) e lo si comincia ad aggiungere gradualmente. Ad ogni aggiunta la temperatura sale: si deve fare in modo di mantenere la temperatura intorno ai 65°.
Lo zinco quasi istantaneamente viene ossidato all'ossido bianco, questo vi dà la conferma dell'avvenuta reazione.
Aggiunto tutto si agita per ancora un quarto d'ora, quindi si filtra alla pompa il bianco di zinco che può essere purificato e conservato. La soluzione invece viene saturata con sale da cucina ( 275g ) e posta in miscela refrigerante per un ora.
Precipitano pagliuzze di fenil idrossilammina marroncino molto chiaro: si filtrano alla pompa e si utilizza il prodotto per ulteriori sintesi o in alternativa, se si dispone dei mezzi necessari, si ricristallizza da benzene bollente :tossico: ottenendo così un prodotto più stabile che può essere conservato per un tempo più lungo.
Nel nostro caso la resa è stata di circa 22g di fenilidrossilammina praticamente pura ( come ha rivelato l'eliminazione del materiale inorganico tramite dissoluzione in etere. Quindi fatti opportuni conti e correzioni stimiamo una resa di circa il 50%, non eccezionale ma accettabile.
Saluti B-lab
ho deciso di postare questa sintesi anche se il prodotto che si ottiene è instabile e andrebbe immediatamente utilizzato in ulteriori preparazioni. Purtroppo nonostante le migliori intenzioni, l'impegno, e i numerosi tentativi non sono riuscito a utilizzare il prodotto per ricavarne nulla di utile ( magari apriamo un post per discuterne ). Ad ogni modo ecco la sintesi

Reagenti
- Zinco Metallico
- Ammonio Cloruro
- Nitrobenzene:preicoloambiente::tossico:
Vetreria
- Beaker da 2L
- Apparecchio per filtrazioni a vuoto
- Agitatore magnetico
AttenzioneIn questa sintesi si utilizza nitrobenzene molto tossico. Fate attenzione e non disperdete i rifiuti nell'ambiente!
Fonte : "Vogel's textbook of pratical organic chemistry" pag. 955
In un backer da 2L si pongono 800ml di acqua e vi si sciolgono 25g di ammonio cloruro.
Si scalda la soluzione fino a 50° circa si pone su agitatore e vi si sospendono 42ml di nitrobenzene.
Si pesano 65g di zinco in polvere ( titolo 85% ) e lo si comincia ad aggiungere gradualmente. Ad ogni aggiunta la temperatura sale: si deve fare in modo di mantenere la temperatura intorno ai 65°.
Lo zinco quasi istantaneamente viene ossidato all'ossido bianco, questo vi dà la conferma dell'avvenuta reazione.
Aggiunto tutto si agita per ancora un quarto d'ora, quindi si filtra alla pompa il bianco di zinco che può essere purificato e conservato. La soluzione invece viene saturata con sale da cucina ( 275g ) e posta in miscela refrigerante per un ora.
Precipitano pagliuzze di fenil idrossilammina marroncino molto chiaro: si filtrano alla pompa e si utilizza il prodotto per ulteriori sintesi o in alternativa, se si dispone dei mezzi necessari, si ricristallizza da benzene bollente :tossico: ottenendo così un prodotto più stabile che può essere conservato per un tempo più lungo.
Nel nostro caso la resa è stata di circa 22g di fenilidrossilammina praticamente pura ( come ha rivelato l'eliminazione del materiale inorganico tramite dissoluzione in etere. Quindi fatti opportuni conti e correzioni stimiamo una resa di circa il 50%, non eccezionale ma accettabile.
Saluti B-lab