2011-09-05, 20:56 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2011-09-05, 20:57 da ale93.) Avendo appena ricevuto il nitrato di neodimio, ho deciso di inaugurarlo con una bella sintesi organica 
REAGENTI E ATTREZZATURA NECESSARIA:
-Acetilacetone :irritante::infiammabile:
-Neodimio(III) nitrato :comburente::irritante:
-Etanolo 95° non denaturato :infiammabile:
-Acetato di sodio (in alternativa si può neutralizzare la quantità necessaria di acido acetico)
-Attrezzatura per riscaldamento a riflusso.
PROCEDIMENTO:
In una beuta da 25ml si sciolgono 1,2g di nitrato di neodimio(III) in 6-7ml di etanolo 95%, e si scalda leggermente fino a dissoluzione completa.
La soluzione, di colore rosa, è posta ancora calda in un pallone da 100ml a due colli, con un refrigerante per riflusso montato sul collo centrale.
A questo punto, agitando la soluzione, si aggiunge 1ml di acetilacetone, e si scalda a debole riflusso per circa 30 minuti, il colore della soluzione rimane rosa.
In un recipiente separato si prepara una soluzione sciogliendo 1,5g di acetato di sodio triidrato in 7-8ml di acqua e la si versa nella soluzione di Nd(NO3)3 e acetilacetone ancora calda.
Si continua a scaldare (il refrigerante per il riflusso non serve più) e si tiene la soluzione a circa 70°C per alcuni 20 minuti.
In questo arco di tempo si inizia a formare l'acetilacetonato che precipita come un solido rosa cristallino.
Trascorsi 20 min si filtra su buchner e si lava con acqua gelata(io ne ho perso un po' in questo passagio), e si lascia asciugare all'aria per qualche ora.
La resa è stata di 0,3g corrispondente a circa il 20% della teorica(prodotto triidrato). Si presenta come un solido cristallino, il colore varia dal bianco, al rosa, al blu chiaro, a seconda del tipo di illuminazione.
REAGENTI E ATTREZZATURA NECESSARIA:
-Acetilacetone :irritante::infiammabile:
-Neodimio(III) nitrato :comburente::irritante:
-Etanolo 95° non denaturato :infiammabile:
-Acetato di sodio (in alternativa si può neutralizzare la quantità necessaria di acido acetico)
-Attrezzatura per riscaldamento a riflusso.
PROCEDIMENTO:
In una beuta da 25ml si sciolgono 1,2g di nitrato di neodimio(III) in 6-7ml di etanolo 95%, e si scalda leggermente fino a dissoluzione completa.
La soluzione, di colore rosa, è posta ancora calda in un pallone da 100ml a due colli, con un refrigerante per riflusso montato sul collo centrale.
A questo punto, agitando la soluzione, si aggiunge 1ml di acetilacetone, e si scalda a debole riflusso per circa 30 minuti, il colore della soluzione rimane rosa.
In un recipiente separato si prepara una soluzione sciogliendo 1,5g di acetato di sodio triidrato in 7-8ml di acqua e la si versa nella soluzione di Nd(NO3)3 e acetilacetone ancora calda.
Si continua a scaldare (il refrigerante per il riflusso non serve più) e si tiene la soluzione a circa 70°C per alcuni 20 minuti.
In questo arco di tempo si inizia a formare l'acetilacetonato che precipita come un solido rosa cristallino.
Trascorsi 20 min si filtra su buchner e si lava con acqua gelata(io ne ho perso un po' in questo passagio), e si lascia asciugare all'aria per qualche ora.
La resa è stata di 0,3g corrispondente a circa il 20% della teorica(prodotto triidrato). Si presenta come un solido cristallino, il colore varia dal bianco, al rosa, al blu chiaro, a seconda del tipo di illuminazione.
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