2010-05-25, 20:21 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2015-04-13, 20:05 da Utente di Answers.) Questa sintesi non è una copia, dato che le foto sono state fatte da me e la procedura originaria ha subito alcune modifiche, tuttavia confesso di aver preso spunto da una discussione sul forum versuchschemie, che mi è stata gentilmente tradotta dal tedesco da Nexus.
Il materiale di partenza per ricavare questo sale di terra rara sono state 11 calamite al neodimio estratte da alcuni hard disk e staccate dai loro supporti: il materiale magnetico ha la formula Nd2Fe14B. Vanno prima parzialmente frantumate, siccome il rivestimento che le protegge dall'ossidazione è difficilmente "digerito".
Materiale:
-1 becker da 300ml (nel mio caso)
-70-80ml di H2SO4 conc.
-Acqua distillata
Procedura:
Spezzettate le calamite in frammenti si procede con l'aggiungervi 100ml di H2O distillata e 50ml di H2SO4. Si sviluppa un'abbondante nube di idrogeno, a questo scopo il becher dev'essere portato all'aperto e ivi lasciato per una notte. Dunque si aggiungono gli altri 30-40ml di H2SO4 e si scalda dolcemente, fino a nuova produzione di idrogeno, e si aspetta per qualche ora che anche questa volta cessi di reagire. Si procede con un'ultima riscaldata senza aggiungere H2SO4, prolungata ora a forte bollore, almeno che non riprenda lo sviluppo di idrogeno e si deve procedere come spiegato sopra. Nel caso in cui non si sviluppi ulteriore idrogeno, con la soluzione ben calda e tenuta sotto forte agitazione affinchè non si formi un denso precipitato, si asportano le calamite non reagite con un pezzo di ferro calato velocemente nella soluzione (per evitare che inquini ulteriormente).
Si lascia depositare, si elimina parte del liquido, si aggiunge nuova acqua e si fa bollire. Dopo raffreddamento si aggiungono 100g di ghiaccio, si agita fortemente e si esegue una veloce filtrazione: si può usare anche un colino a maglie sottili, tanto serve solo per eliminare eventuali residui solidi indisciolti.
La soluzione bianca, un po' densa, con una leggera sfumatura lavanda, viene scaldata per un bel po' di tempo, fino a che non incomincia l'ebollizione: dovrebbe sciogliersi tutto dando una soluzione quasi perfettamente limpida, rosso-viola. Questa viene ulteriormente fatta bollire finchè non incomincia a intorbidirsi e lascerà finalmente precipitare
Nd2(SO4)3 che è uno dei pochi sali ad essere meno solubile in acqua calda che in acqua fredda.
Viene dunque scolato e scartato il liquido sovrastante e si essicca il ppt.
8,3g di resa.
Considerazioni:
Nonostante non sia complicata dal punto di vista delle attrezzature e dei reagenti, lo è un po' nelle diverse manovre. La resa non è delle migliori, ma considerata la peculiare caratteristica della solubilità inversa del neodimio, potrei affermare che è abbastanza puro; non sono sicuro in merito alle molecole d'idratazione (su versuchschemie scriveva che potrebbe essere anidro, ma a me non sembra proprio).
La soluzione finale di scarto è passata dal viola al marrone oro, segno che è rimasto in soluzione solo il ferro. La piccola quantità di boro diventa acido borico con l'attacco dell'H2SO4. Sono soddisfatto, in generale, per essere riuscito ad ottenere un sale di terra rara a basso costo
Il materiale di partenza per ricavare questo sale di terra rara sono state 11 calamite al neodimio estratte da alcuni hard disk e staccate dai loro supporti: il materiale magnetico ha la formula Nd2Fe14B. Vanno prima parzialmente frantumate, siccome il rivestimento che le protegge dall'ossidazione è difficilmente "digerito".
Materiale:
-1 becker da 300ml (nel mio caso)
-70-80ml di H2SO4 conc.
-Acqua distillata
Procedura:
Spezzettate le calamite in frammenti si procede con l'aggiungervi 100ml di H2O distillata e 50ml di H2SO4. Si sviluppa un'abbondante nube di idrogeno, a questo scopo il becher dev'essere portato all'aperto e ivi lasciato per una notte. Dunque si aggiungono gli altri 30-40ml di H2SO4 e si scalda dolcemente, fino a nuova produzione di idrogeno, e si aspetta per qualche ora che anche questa volta cessi di reagire. Si procede con un'ultima riscaldata senza aggiungere H2SO4, prolungata ora a forte bollore, almeno che non riprenda lo sviluppo di idrogeno e si deve procedere come spiegato sopra. Nel caso in cui non si sviluppi ulteriore idrogeno, con la soluzione ben calda e tenuta sotto forte agitazione affinchè non si formi un denso precipitato, si asportano le calamite non reagite con un pezzo di ferro calato velocemente nella soluzione (per evitare che inquini ulteriormente).
Si lascia depositare, si elimina parte del liquido, si aggiunge nuova acqua e si fa bollire. Dopo raffreddamento si aggiungono 100g di ghiaccio, si agita fortemente e si esegue una veloce filtrazione: si può usare anche un colino a maglie sottili, tanto serve solo per eliminare eventuali residui solidi indisciolti.
La soluzione bianca, un po' densa, con una leggera sfumatura lavanda, viene scaldata per un bel po' di tempo, fino a che non incomincia l'ebollizione: dovrebbe sciogliersi tutto dando una soluzione quasi perfettamente limpida, rosso-viola. Questa viene ulteriormente fatta bollire finchè non incomincia a intorbidirsi e lascerà finalmente precipitare
Nd2(SO4)3 che è uno dei pochi sali ad essere meno solubile in acqua calda che in acqua fredda.
Viene dunque scolato e scartato il liquido sovrastante e si essicca il ppt.
8,3g di resa.
Considerazioni:
Nonostante non sia complicata dal punto di vista delle attrezzature e dei reagenti, lo è un po' nelle diverse manovre. La resa non è delle migliori, ma considerata la peculiare caratteristica della solubilità inversa del neodimio, potrei affermare che è abbastanza puro; non sono sicuro in merito alle molecole d'idratazione (su versuchschemie scriveva che potrebbe essere anidro, ma a me non sembra proprio).
La soluzione finale di scarto è passata dal viola al marrone oro, segno che è rimasto in soluzione solo il ferro. La piccola quantità di boro diventa acido borico con l'attacco dell'H2SO4. Sono soddisfatto, in generale, per essere riuscito ad ottenere un sale di terra rara a basso costo
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Rimane in soluzione come solfato di ferro. Ogni tanto, nelle prime fasi di "digestione" delle calamite, si nota affiorare qualche cristallone verdognolo di FeSO4 7H2O. Nell'ultima fase, per prolungata ebollizione in presenza di H2SO4 in eccesso, si ossida parzialmente a ferro 3+ e dà il colore marrone della soluzione di scarto finale. 
