Neodimio (III) solfato - sintesi
(2011-04-10, 16:04)al-ham-bic Ha scritto: Svista perdonata ;-)

Spesso (non sempre!) le difficoltà di filtrazione sono imputabili proprio a difetto di lavaggio.
Potrebbe anche darsi, ho fatto decantare 3 volte, 1 volta la soluzione madre, e le altre 2 volte aggiungendo circa 200ml di acqua distillata per volta.
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ho pensato ad un modo per purificare la soluzione...

è puramente teorico e non ho sperimentato ma...

premettendo che la parte che si foltra dopo la dissoluzione è boro xke il boro nn regisce cn gli acidi usati...in soluzione restano neodimio e ferro....(il rivestimento è in nickel toglietelo se potete)...cristallizzando il neodimio solfato...si ottiene un prodotto ''quasi puro'' e da questo secondo me il ferro può essere eliminato sciogliendo il sale in acqua e...

facendo passare corrente (con anodo di carbone e catodo di ferro)....il ferro così facendo penso che si deposita...invece il neodimio che ha un potenziale di riduzione troppo basso non si deposita....ci potrebbe quindi eliminare il ferro come ferro metallico... che ne pensate?
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dopo una bella connessione all'univ (si non ho dormito stanotte XD)...ho trovato un articolo di una rivista scientifica dove c'è scritto come separare il ferro da alcune terre rare (prendendo miscele ferro-terra rara)...e indovinate un pò...si usa una cella.... però l'elettrodo dove si deposita il ferro è di mercurio...si forma l'amalgama che è stabile e questa amalgama può essere riutilizzata tante volte...

diciamo che la soluzione da me trovata era giusta (tranne per la scelta degli elettrodi) ma che qualcuno mi ha preceduto di un centinaio di anni XD
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Il problema è anche che il neodimio è un DANNATO metallo di per sè.
Sto lavorando da un qualche settimaan con il metallo e il suo cloruro... e NdCl3 idrato si ingiallisce/imbrunisce sempre se solido, ritorna del giusto colore solo in soluzioni diluite. A quanto sto sperimentando, sembra che il nitrato sia il più comodo sotto questo aspetto (oltre ovviamente all'ossido, che però non c'entra nulla), ma vi farò sapere con il solito post dedicato all'elemento. Ho verificato che la tendenza a colorarsi di arancione-marrone del cloruro non sia dovuta al ferro con il Montequi e anche con il tiocianato puro. In entrambi i casi ho avuto esito negativo per Fe3+ (sul campione marrone ovviamente). Per sicurezza ho anche verificato i reattivi utilizzati con FeCl3 molto diluito e ho ottenuto ovviamente la solita reazione, non c'è scampo. Anche su sciencemadness comunque si parla di questo inconveniente del Nd3+, che fatica a restare bello lilla-violetto-indaco e tende spesso al giallino o al marrone-arancione. Ho pensato a stati di ossidazione superiori, poichè ci sono in letteratura conferme riguardanti l'esistenza di Nd(IV), ma mi sembra improbabile che si formi così facilmente.
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io sono quasi certo che idrolizza...
ho inotlre notato una cosa...quando si mettono a sciogliere i magneti...si forma immediatamente una soluzione rosata...e mi sembra chiaro che il primo a passare in soluzione è il neodimio! il ferro che passa in soluzione secondo me si rideposita reagendo con il neodimio metallico ancora presente...
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Ma se idrolizzasse, quando lo metto in acqua distillata non dovrebbe dare una soluzione torbida? E poi mi sembra strano che un prodotto dell'idrolisi possa avere quel colore... l'ossido è di un azzurro fantastico!!
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magari non arriva ad ossido ma un ossicloruro ad esempio...non saprei...
ho detto una minkiata....il neodimio non idrolizza...difatti l'idrossido di neodimio è una base forte :-D
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Ed eccomi qui, che inizio ad entrare nel mondo delle sintesi,questa è stata una delle 2 sintesi che hanno inaugurato il mio nuovo lab.

Sono partito da circa 5, 6 calamite che ho cercato di spogliare meglio che ho potuto, e immerse in acqua H2SO4

http://i50.tinypic.com/4t0e83.jpg

si è presentato una poltiglia sul fondo, che penso sia composta da FeSO4 "eliminata" dopo l'aggiunta di ghiaccio e filtrazione"

http://i50.tinypic.com/5ey2jc.jpg

e dopo filtrazione a caldo, con quel bellissimo precipitato rosa
http://i48.tinypic.com/33zfevt.jpg
alla fine mi sono scordato di pesare il sale azz! magari lo farò più tardi
In physica veritas!
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salve a tutti.
ho trovato una discussione riguardante l'estrazione del neodimio dalle calamite sul forum di sciencemadness (il thread si chiama "the trouble with neodymium", se lo cercate su google è il primo risultato). sembra che abbiano trovato la soluzione per separare in maniera efficiente il neodimio dal ferro.
viene usato dell'acido ossalico per far precipitare il neodimio come ossalato, mentre il ferro rimane in soluzione anch'esso come ossalato. succesivamente si filtra l'ossalato di neodimio e se si scalda si decompone formando il rispettivo ossido. immagino che questo sia un metodo migliore per ottenere un sale di neodimio relativamente puro, invece di dover ricristlazzare molte volte il neodimio solfato, che si porterà dietro sempre del ferro.
dovrei provare questa metodica quando trovo l'acido ossalico e vi saprò a dire se veramente funziona. se qualcun'altro vuole provare, ben venga.
saluti, Pietro. :-)
p.s.: scusate per eventuali errori (o orrori ;-) ) di ortografia e/o di sintassi, sono un po' stanco e non connetto bene. se trovate qualcosa da correggere, avvertitemi, sarò ben lieto di modificare :-)
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(2012-08-10, 08:49)marco the chemistry Ha scritto: Fidati il modo che ho scritto prima io è molto più comodo e meno dispendioso perchè devi usare solo una piccola quantità di solfato di sodio, che non costa quasi nulla e il processo dopo è molto semplice e non porta a ossidi calcinati e poco reattivi. il Processo con ossalico, invece utilizza acido ossalico o suoi sali, che costano sicuramente di più di Na2SO4 e sono richiesti in quantità maggiori poichè per complessare il ferro servono 3 moli di ossalato ogni mole di ferro (III) e per precipitare il Nd servono altre 3 moli di ossalato per ogni mole di Nd, questo poichè il ferro va complessato. Con il metodo del solfato alcalino invece si ha solo la formazione del solfato doppio tra la terra rara e il sodio (insolubile), il ferro rimane in soluzione anche se non complessato. In pratica invece di usare quintali di acido ossalico, ti basta usare una ventina di g di sodio solfato per ogni calamita grossa....
ok, effettivamente il tuo metodo è nettamente più rapido e meno costoso. ti potrei chiedere se, ad esempio, è da scaldare la soluzione dopo che ho aggiunto il solfato di sodio? dopo come faccio a separare il neodimio? non ho mai lavorato con sali doppi e quindi per me sono sconosciuti...
grazie, Pietro.
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