[Ni(NH3)6]SO4

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FLaCaTa100

2020-07-05 12:52

Ringrazio AminewWar che praticamente mi ha dettato nella bacheca questa sintesi che cercavo di condurre da tempo ma che sempre non riuscivo. Alla fine era molto più facile di quello che credessi. Occorrente NiSO4 * 7H2O NH3 30% EtOH Procedura Si prepara una soluzione fatta da 10 mL di acqua con 5,7 g di NiSO4 * 7H2O, ci vorrà un po' prima che tutto il sale passi in soluzione ma alla fine si riesce.

nichel sulfate.jpg
nichel sulfate.jpg
Ora si aggiungono 5mL di NH3 al 30% e subito la soluzione passa dal verde al viola scaldandosi un poco.
complex liq.jpg
complex liq.jpg
Si mette tutto a raffreddarsi in ghiaccio assieme ad un becher che contiene 30 mL di EtOH che si userà per far precipitare il complesso successivamente. Quando le due soluzioni sono ben fredde, si aggiunge goccia a goccia il complesso all'alcol, già dalla prima goccia precipita il prodotto (agitare continuamente con la bacchetta).
precipit.jpg
precipit.jpg
Si filtra su carta bagnata di NH3 e poi si lava con 10 mL di EtOH/NH3 1:1 e poi con 10 mL solo di EtOH. A questo punto si pressa bene su scottex in modo da asciugare il complesso (io ho usato diversi fogli e ogni volta smuovendo il prodotto con la bacchetta) e si mette nel portacampione per conservarlo. Non si può lasciar ad asciugare all'aria perchè perde ammoniaca e torna semplice NiSO4. Ho ottenuto 6,10 g di prodotto, non mi sento di calcolare la resa perchè sicuramente ilmio solfato di nichel non è al 100% eptaidrato in quanto autoprodotto ma sopratutto perchè il complesso si mette via ancora umido. Ecco come si presenta il prodotto:
complex sol.jpg
complex sol.jpg
Sicuramente la sintesi si può migliorare perchè è stata un po' improvvisata però il prodotto ottenuto dovrebbe essere [Ni(NH3)6]SO4

I seguenti utenti ringraziano FLaCaTa100 per questo messaggio: EdoB, Copper-65, AminewWar, zodd01