NiSO4 *7H2O

[FLaCaTa100]

Sintesi del solfato di nichel (II) eptaidrato

Volevo preparare un po' di solfato di nichel per poi usarlo per fare dei cristalli e avendo a disposizione del nichel metallico e l'acido nitrico ci ho provato. Il metodo più semplice è fare una miscela di HNO3 e H2SO4 perchè il solforico non riesce bene ad attaccare il metallo mentre il nitrico sì. Io ho provato una strada sicuramente più lunga ma anche più pulita perchè il rischio di trovarsi dei nitrati alla fine è molto più difficile. Le reazioni coinvolte sono le seguenti:

3Ni + 8HNO3 3Ni(NO3)2 + 2NO + 4H2O
Ni(NO3)2 + 2NaOH Ni(OH)2 + 2NaNO3
Ni(OH)2 + H2SO4 NiSO4 + 2H2O

Occorente:
- Nichel metallico
- H2SO4 conc.
- HNO3 conc.
- H2O2 130 v
- NaOH


Ho messo a reagire in un becher da 400 mL 18,52 g di Ni con 55 mL di HNO3 al 65% e 5 mL di H2O2 130 v e dopo vari giorni e riscaldamenti su piastra alla fine il metallo, che era in eccesso, ha smesso di sviluppare effervescenza e quindi l'ho tolto dal becher.

   

   

Ripesandolo ho calcolato che 10,08 g hanno reagito (0,17 mol). A questo punto ho diluito la soluzione a 100 mL per solubilizzare i cristalli di nitrato che si erano formati. Ho poi preparato una soluzione di 13,6 g di NaOH in 80 mL di H2O e li ho aggiunti poco alla volta al nitrato. L'idrossido di nichel verde pastello è precipitato subito.

   

Dopo averlo girato bene con la bacchetta l'ho filtrato su scottex lavandolo 3 volte con acqua. La soluzione filtrata aveva un colorino verde molto pallido per cui quasi tutto il nichel dovrebbe essere rimasto nel filtro.
A questo punto il solido ancora baganto è stato ritrasferito nel becher e gli è stata aggiunta una soluzione fatta da 16,7 g di H2SO4 al 96% e 50 mL di H2O. Tutto l'idrossido è passato in soluzione, soluzione che poi ho concetrato su piastra fino a consistenza sciropposa e poi l'ho lasciata cristallizzare.

   

Ho ottenuto 41,28 g di prodotto per una resa dell'86% (anche se secondo me era ancora pochetto umido).
Le foto non rendono giustizia al processo e ancora di più al prodotto. Confrontando il colore con le foto trovate online mi sento di dire che la forma predominante in cui l'ho ottenuto è quella eptaidrata (la resa l'ho calcolata su questo quindi).  Inoltre anche se all'inizio era l'acido nitrico iad essere in difetto, ho fatto i conti rispetto al nichel che ha reagito siccome sicuramente non è scappato dal becher, cosa che invece ha fatto il nitrico evaporando durante la reazione.

[EdoB]

Bravo! Per evitare invece la contaminazione da sodio, si potrebbe precipitare il Ni con carbonato di ammmonio. Scaldando il carbonato di Ni ottenuto, si eliminerebbe facilmente il carbonato di Ammonio in eccesso. Hai provato a fare il saggio alla fiamma sul tuo prodotto per vedere se c’è del sodio?

[FLaCaTa100]

Purtroppo non ho il carbonato di ammonio a disposizione per cui sono andato sull'idrossido di sodio e ho confidato nella grande solubilità di NaNO3. Per il saggio alla fiamma non ho la bacchetta di acciaio con cui farla e comunque non è un test molto accurato senza contare che vivendo sul mare il NaCl me lo respiro tutti i giorni e tutte le cose più o meno ci vengono a contatto prima o poi.

[A.Berenini]

mi piace questa sintesi, sembra alla portata di un principiante come me

[zodd01]

Bella sintesi. Dove hai preso il nichel ? Una monetina ? Perché non provi a rifarla partendo da una monetina ? Sotto al rame negli 1, 2 e 5 centesimi é tutto nichel.

[EdoB]

Bella sintesi. Dove hai preso il nichel ? Una monetina ? Perché non provi a rifarla partendo da una monetina ? Sotto al rame negli 1, 2 e 5 centesimi é tutto nichel.

Davvero?   Pensavo fosse acciaio! Allora mi metto all'opera anche io!

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Purtroppo non ho il carbonato di ammonio a disposizione per cui sono andato sull'idrossido di sodio e ho confidato nella grande solubilità di NaNO3. Per il saggio alla fiamma non ho la bacchetta di acciaio con cui farla e comunque non è un test molto accurato senza contare che vivendo sul mare il NaCl me lo respiro tutti i giorni e tutte le cose più o meno ci vengono a contatto prima o poi.

È risaputo che, nel precipitare gli idrossidi e carbonati alcalini, spesso gli ioni sodio e potassio dell'agente precipitante rimangono adsorbiti sul precipitato. A te (e anche a me ) non frega niente di una lieve impurezza di sodio, ho solo voluto aggiungere qualche info extra. Ti garantisco che, mare o montagna che sia, se un sale sta in un barattolo, non si arricchisce di sodio per magia

[FLaCaTa100]

Ho usato delle chips di nichel elettrolitico. Non ha senso utilizzare le monete perché:
-il nichel si trova solo nelle monete da 1 euro e 2 euro, la parte argentata è 25% Ni mentre la dorata 5%. Quindi molto poco Nichel rispetto a quanto spendi per estrarlo. I centesimi sono acciaio placcati rame, non c'è nichel.
- è poi difficile separarlo dal rame una volta che hai entrambi in soluzione (ancora di più perché di rame ce n'è molto di più).
- il nichel metallico elettrolitico costa poco, conviene procurarsi quello oppure già un suo sale e convertirlo in un altro che serve passando per l'idrossido o carbonato.

No no per carità hai fatto bene a dirlo perchè a qualcuno potrà servire ma a me come a te della purezza importa poco (ovvio se siamo sotto al 90% magari no ecco ma dal 98% in su per me va bene). In più questo NiSO4 ora lo sto usando per far crescere dei cristalli di K2Ni(SO4)2 per cui è meglio che si abitui ai metalli alcalini.

[valeg96]

I vecchi franchi pre-euro (1/2, 1, 2, 5) dovrebbero essere di nickel, e anche i vecchi centesimi canadesi. Ne trovai un paio alcuni anni fa e ci feci il nitrato senza problemi.

I centesimi di euro sono in acciaio, purtroppo. Non c'è praticamente più nessun paese che conia monete in nickel puro a causa del suo costo molto più alto rispetto al valore di conio.

   

[Beefcotto87]

Scusate la domanda da un, ormai, ignorante, ma precipitare l'idrossido non dovrebbe portare anche alla formazione di ossidi? Non credo cambi molto, ma forse nella stechiometria sì!

[FLaCaTa100]

Che io sappia no, l'unico che fa così è il rame. Il suo idrossido non è molto stabile e degrada ad ossido. Comunque anche se il nichel facesse così non è un problema per la sintesi in quanto all'acido solforico non cambia nulla se di fronte si trova l'idrossido o l'ossido: è di bocca buona