Nickel esaidrossalamino solfato
Non ho mai capito se in questa sezione si potessero aprire thread anche per chiedere consulenze di sintesi...beh se non è così spostaelo pure!
Ieri spulciando un vecchio libro (Text Book of Inorganic Chemistry edited by J. Newton Friend, volume 10,pag 191-2) ho trovato un complesso rosso preparato da nickel solfato e idrossalamina in soluzione acquosa.

Riporto tutto quello che c'è scritto:
Hexahydroxylamino -nickel Sulphate, [Ni(NH2OH) 6]SO4, is produced by the addition of hydroxylaniine to a cold saturated aqueous
solution of nickel sulphate. A red solution is obtained from which
crystals separate on standing or on the addition of alcohol. The red
compound loses colour on moistening with water and a white powder
is produced. On heating, the substance swells up, turns blue, then red, and finally becomes almost white.1.

1. Uhlenhuth, Annalen, 1899, 307, 334.

Volevo provare a sintetizzarlo, solo che non ho la minima idea della concentrazione delle soluzioni da usare...soprattutto quella di NH2OH, che non voglio mi esploda in mano...:-S
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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La soluzione di solfato di nichel (II) è satura...se hai una curva di solubilità non dovresti avere problemi.
L'idrossilammina è commerciata in soluzione al 50% in massa...credo si possa utilizzare già così oppure diluita
La modestia è il solo splendore che si possa aggiungere alla gloria. Duclos, Considérations sur le Moeurs, 5.
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Capisco anche io l'inglese, grazie. Se non hai capito bene io NH2OH devo farmela, quindi potrei fare anche soluzione più concentrate, tanto il cloridrato non da problemi di solubilità... Il problema non è questo comunque..Sarebbe interessante sapere se l'idrossalamina va usata in forte eccesso (come nel caso di NH3) o quasi in quantità stechiometriche. Altra cosa interessante e indispensabile da conoscere è a che concentrazione usare l'NH2OH...
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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(2012-09-13, 06:52)marco the chemistry Ha scritto: ... solo che non hola minima idea della concentrazione delle soluzioni da usare...

A questo punto manca qualche elemento di italiano...
La modestia è il solo splendore che si possa aggiungere alla gloria. Duclos, Considérations sur le Moeurs, 5.
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Vi prego, non scadiamo nella provocazione, da entrambe le parti ;-)
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[-] I seguenti utenti ringraziano Max Fritz per questo post:
Christian
Oggi, avendo terminato le cose utili, e dovendo perdere del tempo, ho fatto la sintesi di questo complesso, così come indicato.
Ecco le immagini della mia disfatta.
Nella prima immagine, le due soluzioni, a destra il nichelio solfato sol. satura e a sinistra l'idrossilamina al massimo della sua concentrazione, opportunamente stabilizzata.    

Ecco la mescolanza: il colore da verde vira al blu, con lieve opalescenza.   

Infine l'aggiunta di etanolo assoluto: un bel precipitato azzurro-mare che per me è il solfato di nichelio di partenza.   
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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[-] I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo post:
AgNO3, Max Fritz
A questo punto che si deduce? Che il complesso non è rosso ma bensì blu scuro? Come può esserci un divario così grande tra le due voci?
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Doc non è che hai usato troppa poca idrossalamina? Quello che ho riportato dice che il complesso rosso, scaldato rigonfia e diventa blu, quindi credo una sorta di decomposizione. Magari ti si è formato qualcosa che assomiglia al tetraidrossalamino complesso. Per l'ultima foto, nessuna idea... Comunque grazie per aver provato!
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