Nickel esaidrossalamino solfato

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marco the chemistry

2012-09-13 05:52

Non ho mai capito se in questa sezione si potessero aprire thread anche per chiedere consulenze di sintesi...beh se non è così spostaelo pure! Ieri spulciando un vecchio libro (Text Book of Inorganic Chemistry edited by J. Newton Friend, volume 10,pag 191-2) ho trovato un complesso rosso preparato da nickel solfato e idrossalamina in soluzione acquosa. Riporto tutto quello che c'è scritto: Hexahydroxylamino -nickel Sulphate, [Ni(NH2OH) 6]SO4, is produced by the addition of hydroxylaniine to a cold saturated aqueous solution of nickel sulphate. A red solution is obtained from which crystals separate on standing or on the addition of alcohol. The red compound loses colour on moistening with water and a white powder is produced. On heating, the substance swells up, turns blue, then red, and finally becomes almost white.1. 1. Uhlenhuth, Annalen, 1899, 307, 334. Volevo provare a sintetizzarlo, solo che non ho la minima idea della concentrazione delle soluzioni da usare...soprattutto quella di NH2OH, che non voglio mi esploda in mano...:-S

Christian

2012-09-13 15:17

La soluzione di solfato di nichel (II) è satura...se hai una curva di solubilità non dovresti avere problemi. L'idrossilammina è commerciata in soluzione al 50% in massa...credo si possa utilizzare già così oppure diluita

marco the chemistry

2012-09-13 15:38

Capisco anche io l'inglese, grazie. Se non hai capito bene io NH2OH devo farmela, quindi potrei fare anche soluzione più concentrate, tanto il cloridrato non da problemi di solubilità... Il problema non è questo comunque..Sarebbe interessante sapere se l'idrossalamina va usata in forte eccesso (come nel caso di NH3) o quasi in quantità stechiometriche. Altra cosa interessante e indispensabile da conoscere è a che concentrazione usare l'NH2OH...

Christian

2012-09-13 16:28

marco the chemistry ha scritto:

... solo che non hola minima idea della concentrazione delle soluzioni da usare...

A questo punto manca qualche elemento di italiano...

Max Fritz

2012-09-13 16:33

Vi prego, non scadiamo nella provocazione, da entrambe le parti ;-)

I seguenti utenti ringraziano Max Fritz per questo messaggio: Christian

Dott.MorenoZolghetti

2012-09-13 20:20

Oggi, avendo terminato le cose utili, e dovendo perdere del tempo, ho fatto la sintesi di questo complesso, così come indicato.

Ecco le immagini della mia disfatta.

Nella prima immagine, le due soluzioni, a destra il nichelio solfato sol. satura e a sinistra l'idrossilamina al massimo della sua concentrazione, opportunamente stabilizzata.

HPIM0056.JPG
HPIM0056.JPG

Ecco la mescolanza: il colore da verde vira al blu, con lieve opalescenza.

HPIM0057.JPG
HPIM0057.JPG

Infine l'aggiunta di etanolo assoluto: un bel precipitato azzurro-mare che per me è il solfato di nichelio di partenza.

HPIM0058.JPG
HPIM0058.JPG

I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: AgNO3, Max Fritz

AgNO3

2012-09-13 22:03

A questo punto che si deduce? Che il complesso non è rosso ma bensì blu scuro? Come può esserci un divario così grande tra le due voci?

marco the chemistry

2012-09-14 05:32

Doc non è che hai usato troppa poca idrossalamina? Quello che ho riportato dice che il complesso rosso, scaldato rigonfia e diventa blu, quindi credo una sorta di decomposizione. Magari ti si è formato qualcosa che assomiglia al tetraidrossalamino complesso. Per l'ultima foto, nessuna idea... Comunque grazie per aver provato!