2012-12-09, 22:45 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2012-12-09, 23:27 da Mario.)
Quello che vi voglio presentare oggi è un test quantitativo per lo ione nitrato abbastanza inusuale.
Principio del metodo:
In presenza di acido solforico concentrato lo ione nitrato reagisce con il nitrobenzene per dare il m-nitroderivato.
Quest'ultimo reagisce con il metiletilchetone in ambiente alcalino (reazione di Janovsky) per dare un composto fortemente colorato in violetto.
![[Immagine: s1mpdujgdjrf332jfyo3_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/s1mpdujgdjrf332jfyo3_thumb.jpg)
Nelle condizioni operative del test la colorazione violetta si trasferisce nella fase organica superiore.
Reagenti:
- nitrobenzene (serve un prodotto per analisi esente da
m-dinitrobenzene)
- acido solforico 96%
- soluzione di KOH: sciogliere 1,2 g di KOH in 4,5 g di acqua
- metiletilchetone
Vetreria:
- bagnomaria bollente
- provetta* in vetro con tappo da almeno 15 ml di capacità
- provetta** in vetro con tappo teflonato da circa 10 ml
- pipetta da 1,00 mL
- pipetta Pasteur in PE
- bilancia con precisione 0,01 g
- piastra riscaldante
Procedura:
Si introducono nella provetta* 1,00 mL del campione di acqua da analizzare e lo si fa evaporare su piastra calda (senza bollire).
Dopo raffreddamento si aggiungono al residuo secco 0,1 g di nitrobenzene e 0,5 g di acido solforico concentrato. Si mescola bene il tutto in modo che il liquido bagni bene tutte le pareti interne. Si preleva quindi il liquido con una pipetta Pasteur e lo si trasferisce quantitativamente nella provetta**. Si chiude bene il tappo e lo si riscalda nel bagnomaria bollente per 30 minuti.
Al termine si raffredda, si ritrasferisce il liquido nella provetta* e si addiziona in una sola volta 5 g di acqua e subito dopo la soluzione di KOH (si forma un precipitato giallo-chiaro). Si richiude e dopo miscelazione si fa raffreddare la soluzione in acqua a 20°C per 2 minuti. Infine si aggiungono 5 mL di metiletilchetone. Si agita vigorosamente per 1 minuto e si lascia riposare. In presenza di nitrati lo strato organico superiore si colora in violetto.
Il completo sviluppo della colorazione richiede 30 minuti.
![[Immagine: ihl5ldrzqadch1mi0zn_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/ihl5ldrzqadch1mi0zn_thumb.jpg)
Ecco come appare la provetta per un contenuto di ione nitrato di 62 ppm.
Ed ecco il suo spettro nel visibile (cuvette da 10 mm, bianco acqua distillata). Il massimo è a 563 nm.
![[Immagine: cr666lm19st1mv4timn7_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/cr666lm19st1mv4timn7_thumb.jpg)
Ho anche provato ad analizzare un campione di acqua potabile (12 ppm di ione nitrato). Ecco il risultato:
![[Immagine: q960327v189vty849xb7_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/q960327v189vty849xb7_thumb.jpg)
Note:
Il metodo è abbastanza specifico. Disturbano i cloruri sopra le 100 ppm. In loro presenza occorre eliminarli mediante trattamento con solfato di Ag. Disturbano tutte le sostanze organiche che vengono carbonizzate dall'acido solforico concentrato caldo. Anche gli agenti riducenti come solfuri e solfiti interferiscono e devono essere preventivamente eliminati mediante ossidazione a solfati. Non danno problemi i cationi metallici.
Il range di misura è da 0 a 70 ppm. La stima del contenuto di nitrato può essere fatta anche per via visuale comparando il colore della fase organica con campioni colorati a titolo noto.
saluti
Mario
Principio del metodo:
In presenza di acido solforico concentrato lo ione nitrato reagisce con il nitrobenzene per dare il m-nitroderivato.
Quest'ultimo reagisce con il metiletilchetone in ambiente alcalino (reazione di Janovsky) per dare un composto fortemente colorato in violetto.
![[Immagine: s1mpdujgdjrf332jfyo3_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/s1mpdujgdjrf332jfyo3_thumb.jpg)
Nelle condizioni operative del test la colorazione violetta si trasferisce nella fase organica superiore.
Reagenti:
- nitrobenzene (serve un prodotto per analisi esente da
m-dinitrobenzene)
- acido solforico 96%
- soluzione di KOH: sciogliere 1,2 g di KOH in 4,5 g di acqua
- metiletilchetone
Vetreria:
- bagnomaria bollente
- provetta* in vetro con tappo da almeno 15 ml di capacità
- provetta** in vetro con tappo teflonato da circa 10 ml
- pipetta da 1,00 mL
- pipetta Pasteur in PE
- bilancia con precisione 0,01 g
- piastra riscaldante
Procedura:
Si introducono nella provetta* 1,00 mL del campione di acqua da analizzare e lo si fa evaporare su piastra calda (senza bollire).
Dopo raffreddamento si aggiungono al residuo secco 0,1 g di nitrobenzene e 0,5 g di acido solforico concentrato. Si mescola bene il tutto in modo che il liquido bagni bene tutte le pareti interne. Si preleva quindi il liquido con una pipetta Pasteur e lo si trasferisce quantitativamente nella provetta**. Si chiude bene il tappo e lo si riscalda nel bagnomaria bollente per 30 minuti.
Al termine si raffredda, si ritrasferisce il liquido nella provetta* e si addiziona in una sola volta 5 g di acqua e subito dopo la soluzione di KOH (si forma un precipitato giallo-chiaro). Si richiude e dopo miscelazione si fa raffreddare la soluzione in acqua a 20°C per 2 minuti. Infine si aggiungono 5 mL di metiletilchetone. Si agita vigorosamente per 1 minuto e si lascia riposare. In presenza di nitrati lo strato organico superiore si colora in violetto.
Il completo sviluppo della colorazione richiede 30 minuti.
![[Immagine: ihl5ldrzqadch1mi0zn_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/ihl5ldrzqadch1mi0zn_thumb.jpg)
Ecco come appare la provetta per un contenuto di ione nitrato di 62 ppm.
Ed ecco il suo spettro nel visibile (cuvette da 10 mm, bianco acqua distillata). Il massimo è a 563 nm.
![[Immagine: cr666lm19st1mv4timn7_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/cr666lm19st1mv4timn7_thumb.jpg)
Ho anche provato ad analizzare un campione di acqua potabile (12 ppm di ione nitrato). Ecco il risultato:
![[Immagine: q960327v189vty849xb7_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/q960327v189vty849xb7_thumb.jpg)
Note:
Il metodo è abbastanza specifico. Disturbano i cloruri sopra le 100 ppm. In loro presenza occorre eliminarli mediante trattamento con solfato di Ag. Disturbano tutte le sostanze organiche che vengono carbonizzate dall'acido solforico concentrato caldo. Anche gli agenti riducenti come solfuri e solfiti interferiscono e devono essere preventivamente eliminati mediante ossidazione a solfati. Non danno problemi i cationi metallici.
Il range di misura è da 0 a 70 ppm. La stima del contenuto di nitrato può essere fatta anche per via visuale comparando il colore della fase organica con campioni colorati a titolo noto.
saluti
Mario