Nitrato doppio di rame e neodimio/rame e samario
Salve forum, vi propongo dei cristalli particolari che coinvolgono le terre rare. Non sono riuscito ad ottenere molte informazioni su questi composti (su internet si trova molto poco), la loro formula dovrebbe essere 2(RE)(NO3)3.3Cu(NO3)2*24H2O (RE= Nd/Sm).
La sintesi è relativamente semplice : 
Preparare una soluzione di samario nitrato sciogliendo 1744mg di samario(III)ossido in un lieve eccesso di HNO3 65% in un becher da 50ml. Non avendo nitrato di rame (II) pronto, ho deciso di preparare una soluzione del medesimo utilizzando 953mg di rame in fili e qualche ml di HNO3 65% in un becher da 50ml (ATTENZIONE, si svolge NO2, MOLTO TOSSICO!). Ho provato ad aggiungere dei fili di rame alla soluzione di Sm3+ con un eccesso di HNO3, ma il rame sembra passivarsi e non reagire. Quando tutto il rame è passato in soluzione si unisce questa alla precedente, lavando in becher con piccole aliquote di H2O dist., la soluzione risultante ha lo stesso colore di quella di nitrato di rame. Concentrare a caldo fino al raggiungimento dei 10ml e porre in essiccatore.
Per l'analogo con il neodimio si procede allo stesso modo, utilizzando 1682mg di Nd2O3.
       
(a sinistra quello con il neodimio, a destra quello con il samario).

Purtroppo non ho potuto evaporare le soluzioni fino a secchezza per ottenere una resa decente di cristalli, dopo un certo periodo di tempo la soluzione madre sembrava cristallizzare in un ammasso gelatinoso, molto simile alla formazione di nitrato di rame (II) triidrato. Perciò dopo aver ottenuto una quantitativo sufficiente di cristalli ho semplicemente decantato di surnatante e posto i becher in essiccatore.
I cristalli secchi perdono la loro bellezza ricoprendosi di una patina biancastra. Entrambi i composti sono ESTREMAMENTE igroscopici, basta poco per ritrovarsi una soluzione se vengono esposti all'aria umida (in particolare quello di neodimio).


Spero vi sia piaciuto.. chiunque abbia qualche informazione in più su questi composti si faccia avanti!
Buona giornata!
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Molto bello con le terre rare! Quello al Nd sembra dia dei riflessi rosetti. I nitrati io li ho lasciati perdere da tempo perché troppo igroscopici, preferisco i solfati che non lo sono e possono crescere di dimensione per avere dei bei cristalli da collezione. In particolare sto provando a fare soluzioni solide di sali di Tutton X2Me(SO4)2 * 6H2O (dove x è metallo alcalino o ione ammonio e Me è metallo bivalente) e di allumi XMe(SO4)2 * 12H2O (dove X è metallo alcalino o ione ammonio e Me è metallo trivalente).
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Si, come hai ben detto i nitrati sono molto più igroscopici dei solfati e dei cloruri, ma formano degli ammassi cristallini molto più grandi rispetto ai precedenti. Con le accortezze necessarie si tengono tranquillamente allo stato solido (lavorare velocemente, mettere un po' di parafilm sul collo delle bottiglie). Per adesso delle terre rare il più igroscopico che mi sia capitato è il nitrato di erbio (III) pentaidrato (europio, neodimio e samario sono molto gestibili). Hai ragione sul colore rosato, in realtà è stato molto difficile fare una foto al composto mantenendo i suoi colori visibili ad occhio nudo, in realtà il rosa è molto più evidente. Altro particolare che si nota spesso con i composti di neodimio è che sotto la luce solare il composto appare come in foto, sotto una luce a fluorescenza perde totalmente la sfumatura rosata diventando azzurrino molto chiaro. L'unico utilizzo che ho trovato sul composto è la precipitazione dell'ossalato doppio da una sua soluzione e la successiva calcinazione ad ossido, quest'ultimo è studiato nel campo dei superconduttori.
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No beh i solfati crescono e crescono molto, sto facendo crescere molti cristalli che hanno come anione il solfato
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Io ho provato la sintesi del neodimio(III)solfato idrato partendo da una soluzione satura di nitrato ed aggiungendo acido solforico concentrato in lieve eccesso, il composto precipita come una polvere rosata che ho lavato su setto con acqua bollente. Per i miei scopi va benissimo tenerlo così, ma ho visto più volte che nel forum vi è una procedura per la ricristallizzazione che volendo potrei provare a costo di sacrificare un po' di composto.
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Bisognerebbe vedere come si comporterebbe l'allume che dovrebbe avere come formula KNd(SO4)2 * 12H2O, gli allumi e i tutton sono molto più "stabili" dei solfati singoli e crescono molto più volentieri. Per esempio K2Ni(SO4)2 cresce di grandi dimensioni, NiSO4 ci mette molto più tempo.
Ma poi perchè produci il solfato di Nd in quel modo? Non sarebbe meglio precipitarne l'idrossido e poi attaccarlo con H2SO4 in modo da avere un prodotto più puro? Inoltre una volta ottenuta la soluzione si può lasciare cristallizzare all'aria in modo che i cristalli crescano di più. Chiedo perchè le terre rare non le ho mai trattate, ho pensato si comportassero come gli altri metalli di transizione.
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Diciamo che, in una classifica dei composti più difficili da filtrare che mi siano mai capitati, al primo posto porrei proprio gli idrossidi delle terre rare. E' improponibile pensare di lavarli per bene (per decantazione, il buchner ed il setto vengono ostruiti istantaneamente). Non penso che il metodo che ho proposto per ottenere i solfati porti ad un composto impuro, alla fine il solfato di neodimio è poco solubile in acqua bollente, tutte le altre impurezze (HNO3,H2SO4 in eccesso) vengono rimosse senza problemi. Vi è già una procedura sul forum per ottenere cristalli di dimensioni decenti, partendo da una soluzione satura a freddo e ponendo il tutto su piastra a 90°C per un giorno, senza mescolare.
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Uh grande, mi linkeresti questa discussione dei cristalli? Mi interessano molto le terre rare, ho visto molte discussioni sul forum ma questa di cui parli tu no. Per ora ho solo sperimentato con la prima serie di transizione ma voglio imparare anche del blocco dei lantanidi.
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AGGIORNAMENTO:
Naturalmente le soluzioni madre decantate dai cristalli non vanno buttate, ma conservate in un piccolo contenitore per un possibile recupero.
Dati una serie di test effettuati con il samario, ho ottenuto una piccola quantità di sottoprodotti che ho ritenuto abbastanza per intraprendere un processo di purificazione. La matrice è rappresentata da una decina di ml di liquido bluastro, contenente Cu2+,K+,Sm3+, NO3- ed un lieve eccesso di HNO3. 
PROCEDIMENTO :
Diluire il liquido in un becher da 250ml con poco più di 100ml di H2O, lavare il contenitore di partenza con piccole aliquote di acqua per essere sicuri di processare tutto il materiale. Aggiungere poco alla volta 25ml di ammoniaca 30% (va bene anche a concentrazioni inferiori, l'impostante è effettuare molti lavaggi), immediatamente precipita sia l'idrossido di samario (giallino) che viene immediatamente mascherato dall'idrossido rameico (blu). Continuando l'aggiunta il rame passa in soluzione grazie alla formazione del complesso tetraamminorame(II), si ottiene una soluzione viola cupo ed un precipitato bluastro. Decantare il surnatante e lavare il precipitato con 5x50ml di NH3 10% (fino alla scomparsa del colore blu) e 8x100ml di H2O dist. Alla fine si ottengono circa 50ml di sospensione contenente l'idrossido di samario(III). 
A questo punto le strade sono 2 : calcinare l'idrossido per ottenere l'ossido di partenza, oppure preparare un nuovo composto tramite l'aggiunta di un acido. Io ho optato per la seconda. Porre il becher contenente l'idrossido su agitatore con l'ancoretta ed aggiungere 3ml di acido acetico glaciale. Inizialmente non accade nulla, ma riscaldando la sospensione l'idrossido inizia a sciogliersi. In poco più di un'ora si ottiene una soluzione giallo paglierino. Trasferire il tutto in un becher da 100ml e concentrare fino alla comparsa di un precipitato biancastro (circa 10/15ml), aggiungere ora qualche goccia di acqua finché il precipitato non torna in soluzione. Rimuovere l'ancoretta e porre il becher in essiccatore. Iniziano a formarsi dei cristalli sul fondo. Quando ormai vi è poco liquido sul fondo (2/3ml) si pipetta il surnatante e si lavano i cristalli con 2x5ml di EtOH 95% e 2x5ml con etere etilico.
   
Si ottengono 2,426g di samario(III)acetato idrato. Probabilmente lo stesso procedimento può essere applicato anche per il neodimio.

Spero vi sia piaciuto,
buona giornata!
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AGGIORNAMENTO:
Ho processato anche il residuo della soluzione di Nd/Cu utilizzando lo stesso procedimento. Il problema è che l'idrossido non è solubile a temperatura ambiente ed è necessario scaldare, parte non passava in soluzione ma si depositava sul fondo come una polverina rosata. Ho notato che quella polvere non è l'idrossido, ma bensì un acetato basico che si forma in seguito al riscaldamento (accade anche se vi è un eccesso di acido acetico). A questo punto ho dissolto tutto in 100ml di H2O + 5ml di H2SO4 conc., filtrato, aggiunto sodio bicarbonato in eccesso per far precipitare tutto il neodimio come carbonato e l'ho digerito su piastra per 5 minuti ad ebollizione. Si lava per decantazione il carbonato con 8x100ml di H2O dist. e, al precipitato umido, si aggiungono 25ml di CH3COOH al 20%, tutto il carbonato passa in soluzione abbastanza rapidamente. La soluzione è posta in un cristallizzatore coperta da una garza per qualche tempo all'aperto. I cristalli ottenuti vanno lavati con un po' di acqua gelida (l'etanolo forma una specie di colla con questo composto).
         

Si ottengono 2225mg di Nd(CH3COO)3*xH2O, a sinistra alla luce del sole,a destra sotto una lampada a fluorescenza.

Spero vi sia piaciuto,
buona serata!
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