Oro; dal metallo da gioielleria, ai suoi sali e all'elemento puro.

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Max Fritz

2010-08-15 11:12

Ripropongo per l'ennesima volta un post sull'oro, ma questa volta vorrei affrontare la questione "Au" sotto tutti gli aspetti.

La organizzerò come una sintesi, quale è in realtà, ma complessivamente è anche un grande esperimento che comprende 3 sintesi.

Ho preferito non postarla nella sezione sintesi poichè ha come fulcro l'elemento oro, più che il processo di sintesi di un singolo composto. Infatti l'Au, come vedrete, ricompare più volte, anche nella sua forma metallica e questa successione di esperimenti è finalizzata anche e soprattutto a comprendere un po' meglio la natura singolare e affascinante del prezioso metallo.

Reagenti:

-Oro da gioielleria

-Acido nitrico 65%

-Acido cloridrico 37%

-Dietiletere

-P2O5

-Stagno (II) cloruro diidrato

ATTENZIONE: Acido nitrico e acido cloridrico concentrati sono corrosivi. L'acqua regia emana fumi irritanti di nitrosile cloruro e attacca con estrema facilità i metalli rilasciando NO2. Il dietiletere è altamente infiammabile e può diventare esplosivo. La P2O5 reagisce violentemente con acqua in maniera esotermica ed è anch'essa corrosiva. I sali d'oro, oltre ad essere corrosivi (quelli qui trattati), sono considerati tossici; va evitato ogni contatto; lasciano macchie rosso-violacee sulla pelle difficilmente eliminabili.

Procedura:

Fase 1, Acido Cloroaurico;

Poichè questa fase è già stata ampiamente discussa, la tratterò con una certa brevità.

Ho posto 5g di oro in 40ml di acqua regia, preparata miscelando 30ml di HCl conc. e 10ml di acido nitrico conc. Dopo pochi minuti inizia l'emissione di NO2; si lascia il becher all'aperto per una notte, al riparo, fino a completa dissoluzione dell'oro. Si ottiene un liquido color verde brillante. Questo viene scaldato all'ebollizione sotto cappa o in locale areato, lasciato all'aperto per un'altra giornata, fatto di nuovo bollire e nuovamente lasciato all'aperto. Questo processo servirà ad eliminare preventivamente parte degli acidi. Il liquido viene filtrato o separato per decantazione dalla parte solida indisciolta (cloruro di Ag, principalmente) ed estratto con 70ml di etere circa. Si nota la fase superiore di acido cloroaurico in etere e quella inferiore di cloruro di rame in acqua:

Acido cloroaurico - estrazione.JPG
Acido cloroaurico - estrazione.JPG

L'estratto etereo viene fatto evaporare su un largo piatto per un'ora, lontano da fiamme!!!!!!!!!

La soluzione giallo oro ottenuta è formata da acido cloroaurico, di formula HAuCl4-xH2O.

Acido cloroaurico.JPG
Acido cloroaurico.JPG


Fase 2, soluzione di microparticelle d'oro;

Non le definisco nanoparticelle poichè non ho metodi per determinarne le dimensioni esatte, che saranno sicuramente molto variabili e superiori di molto al nanometro.

Prima di passare al cloruro aurico, dunque, conviene fare questo passo per vedere un'altra meraviglia che il nostro oro ci può donare.

In 5ml di acqua acidificata con 5 gocce di HCl conc. si scioglie una punta di spatola (pochi granellini) di SnCl2-2H2O.

In una beuta da 100ml riempita con acqua fino a 70-75ml, si mettono 3 gocce della soluzione di acido cloroaurico sopra ottenuta.

Oro - sol..JPG
Oro - sol..JPG

La beuta è posta su agitatore e si versa lentamente la soluzione di stagno cloruro. A metà aggiunta la soluzione è già colorata in blu profondo, leggermente violaceo, alla luce trasmessa. Se invece lo si guarda con la luce riflessa, appare opaca e colorata in marrone-rosso.

Oro particelle - 1.JPG
Oro particelle - 1.JPG
Oro particelle - 2.JPG
Oro particelle - 2.JPG

La soluzione ottenuta è una dispersione di particelle sottilissime d’oro in acqua. Può essere conservata per un po’, ma lentamente le particelle si aggregano e precipitano in una polvere sottilissima d’oro, di color marrone-rosso, chiamata porpora di Cassio. La beuta, dopo essere stata sciacquata con acqua, presenterà con molte probabilità, sulle pareti, un sottile film d’oro che guardato alla luce riflessa risulta proprio color oro-lucente, mentre in controluce appare trasparente e di color blu-viola.

Ecco qui le foto della beuta "placcata" d'oro:

Oro - deposizione.JPG
Oro - deposizione.JPG


Fase 3, Oro metallico puro:

Dalla soluzione colloidale d'oro, se fatta riposare a lungo o se preparata da soluzioni molto concentrate, si deposita la polvere d'oro, molto sottile, più pura rispetto all'oro di partenza, poichè rame e argento sono stati eliminati tramite l'estrazione con etere.

Questa può essere poi fusa per ottenere piccole quantità d'oro (relativamente) puro:

Oro - 3.JPG
Oro - 3.JPG


Fase 4, Oro cloruro:

L'acido cloroaurico che abbiamo ottenuto nella prima fase viene fatto bollire per mezz'ora circa sotto cappa o in locale ben areato; si sviluppano NO2 e HCl, la soluzione vira pian piano al rosso e diminuisce di volume. Viene versata velocemente in una capsula di porcellana e posta in essiccatore su P2O5 per diversi giorni.

Si ottengono dei cristalli di cloruro aurico, aghiformi:

Oro cloruro.JPG
Oro cloruro.JPG

Il prodotto è fortemente igroscopico e va conservato, possibilmente, in un flacone chiuso contenente un gas secco (anche aria stessa, purchè priva di umidità). Il flacone dev'essere in vetro ed è consigliabile avvolgere la filettatura della chiusura con qualche giro di nastro in teflon, per impedire l'entrata dell'umidità e/o l'uscita del gas di HCl che continua a svilupparsi lentamente dall'acido cloroaurico.

Esso contiene, infatti, ancora una buona percentuale di acido cloroaurico, difficilmente eliminabile. Per prolungata ebollizione dell'acido cloroaurico in acqua, in effetti, esso si decompone parzialmente in oro. Questo avviene anche con la metodica fin qui indicata, motivo per cui, prima di versarla nella capsula di porcellana, la soluzione concentrata di cloruro aurico va fatta brevemente decantare nel becher caldo.

Sul fondo troverete una polvere cristallina d'oro, molto pura, meravigliosa se osservata al microscopio (l'ingrandimento è un 40x dal microscopio, in realtà la proporzione con la foto non è fattibile poichè la fotocamera ha ingrandito ulteriormente. La qualità dell'immagine è scarsa, poichè non ho un adattatore per la macchina fotografica. Si notano ugualmente le lamelle sottili, a mò di frattali; l'ago nero nella seconda foto è il puntatore del microscopio... non un intruso ;-) ) :

Oro - 1.JPG
Oro - 1.JPG
Oro - 2.JPG
Oro - 2.JPG


Osservazioni:

Da 5g o poco più d'oro da gioielleria ho ottenuto 7,8g di cloruro aurico cristallino contenente una buona parte di acido cloroaurico.

Il prodotto è molto puro, considerato che l'oro da gioielleria è al 75% con rame e argento, i quali sono eliminati con l'estrazione in etere. Gli acidi utilizzati per la corrosione erano prodotti di grado analitico Carlo Erba, l'etere era a grado farmaceutico.

Se si ha la cura di sciacquare con una stessa quantità di acqua distillata tutti i recipienti venuti a contatto con acido cloroaurico (dopo l'estrazione con etere) e cloruro d'oro, alla fine si avranno anche 10ml di soluzione fortemente colorata in giallo, utilizzabile per qualche reazione con lo ione Au3+ (ad es. col reattivo di Montequi).

Il prodotto ottenuto, che sia acido cloroaurico o cloruro d'oro, ha un valora abbastanza alto.

Tra i 2 (AuCl3 e HAuCl4, entrambi in forma idrata) quello che costa di meno è l'acido cloroaurico, il quale si trova (prezzo minimo) a 60 euro al grammo, a dir poco; considerando che ne ho ottenuti 7,8g... moltiplicati per 60... Tenete conto che non ha la stessa purezza del prodotto Sigma Aldrich o Alfa Aesar, che pochi sarebbero disposti a comprarvelo, ma ha comunque un valore molto alto ;-)

Infine, ricordo che l'esperimento fatto per ottenere le nanoparticelle d'oro, può utilizzare al posto del cloruro stannoso molti altri composti. L'acido citrico, ad esempio, darà una soluzione rossa se miscelato con una soluzione di acido cloroaurico diluita e bollente. Anche l'acido formico può essere utilizzato; d'altronde, la porpora di Cassio con il suo incantevole colore, può essere ottenuta solo col cloruro stannoso.

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al-ham-bic

2010-08-15 16:08

Caro Max, direi che questa è una preparazione proprio di lusso!

Complimenti soprattutto per il coraggio... economico, in onore alla chimica sperimentale! asd

Max Fritz

2010-08-15 17:57

Grazie Al :-D

Sì... è stato un bell'investimento. Si trattava di una vecchia medaglietta d'oro, bruttina, che nessuno utilizzava più... e mi è stato concesso di "gettarlo nelle fauci dell'acqua regia", sacrificarlo a maggior gloria, per poi offrirvi questa carrellata di immagini.

Scusatemi se appaio ridondante... ma quello che mi ha veramente stupito e rincuorato di questa preparazione è stata la varietà di forme, di colori, di immagini che può donare l'oro, immagini che danno appunto l'idea di conoscerlo meglio... di aver capito meglio chi è Au :-D

as1998

2010-08-15 18:41

bravo peccato che possiedo solo un vecchio cucchiano di argento ma non ho oro da buttare... comunque molto bravo...

remolo

2010-08-15 20:31

bravo max...una domanda: setacciare i fiumi potrebbe avere i suoi frutti per delle mini mini pepite di oro? ps: non lo farò, perche il piu vicino fiume e 600-700 km da me...e puramente a titolo informativo...

Max Fritz

2010-08-15 20:51

Sì... io feci un piccolo corso a riguardo.

Non si utilizzano dei setacci, ma dei piatti. Vengono mossi con lo stesso movimente che si fa per scolare la pasta, per intenderci, solo molto più piano. Si separano così i solidi in sospensione nell'acqua di fiume in base alla densità e in una fascia rimangono le pagliuzze d'oro. Non si tratta di pepite, ma solo di scagliettine sottili.

Ho un quadretto che contiene alcuni di questi frammenti d'oro provenienti da 6 fiumi diversi, e a seconda della provenienza differiscono anche le dimensioni e le forme delle pagliuzze trovate.

Se mi ricordo vi posterò una foto anche di quello... ;-)

quimico

2010-08-15 22:49

complimenti Max. davvero affascinante... io ho del AuCl3 in laboratorio, lo usiamo per catalizzare alcune metatesi pochi grammi, 5 di norma, costano un patrimonio e devono durare mooolto a lungo

Max Fritz

2010-08-16 11:59

Grazie :-)

Comunque è vero infatti... 5g di cloruro aurico triidrato costano (prezzi SA, più bassi) non sotto i 300 euro, neanche da Alfa Aesar, con una purezza non maggiore del 99%.

Considerato che ne ho ottenuti 7,8g, ad una purezza magari non del 99% ma molto vicina (l'oro da gioielleria deve avere quantità prestabilite d'oro... non c'è nulla da fare, e tutto il resto l'ho eliminato) direi che ho avuto un bel guadagno, che non può star sotto, come minimo, ai 300 euro.

Poi... per un chimico (o un appassionato di chimica) non c'è che dire: ha molto più valore una sostanza pura e preziosa, che una medaglietta altrettanto preziosa fatta di una lega... Direi che sono felice d'aver sacrificato quell'oro ;-)

TheChef

2010-08-16 12:14

Salve, intanto ottimo lavoro di estrazione, noto alcune differenze dal mio lavoro precedentemente postato, in una (*) ho delle perplessità che vorrei risolvere magari abusando della vostra pazienza.

1)il metodo di dissoluzione

2)l'estrazione con etere(*)

3)l'essicazione per ottenere il famigerato HAuCl4

per il punto uno, sono scelte di lavoro, non avendo molto tempo a disposizione ho preferito aiutare la reazione

per il punto tre non c'è che dire, tutta invidia! magari a possederlo il PO5! a vostro avviso altri disidratanti funzionali?

per il dubbioso punto 2 (*): come si sapeva che l'etere era selettivo per il cloruro aurico, poichè in soluzione si ha AuCl4-, giusto?

Grazie per la pazienza,

Chef


Piccola curiosità:

http://cgi.ebay.it/Gold-Chloride-1-Gram-/120222893503?pt=LH_DefaultDomain_0

Max Fritz

2010-08-16 12:43

Sì... possono esserci alcune differenze ;-)

Innanzi tutto quello ottenuto è prevalentemente AuCl3 idrato... credo che HAuCl4 sia ancor più igroscopico!!

La dissoluzione l'ho fatta con tutta calma, avendo tempo a disposizione...

La P2O5 è praticamente indispensabile; forse, dico forse, potrebbe funzionare CaCl2, o ancor meglio AlCl3 anidro... ma non te lo assicurerei.

Per il punto 2, invece, quello che succede è questo:

l'oro da gioielleria è formato da 75% di Au + 25% di Cu-Ag, in parti variabili.

Tutto si solubilizza in acqua regia, eccetto gran parte dell'argento che rimane sul fondo come polvere bianco-grigia insolubile di AgCl. Il rame, poi, non è sciolto dall'etere, mentre l'oro (sia in forma AuCl4-, sia in forma Au3+, penso) è sciolto dall'etere. Non che quest'ultimo sia un ottimo solvente per l'oro... infatti occorre usarne un bel po', in più porzioni e agitare bene per ogni estrazione, per assicurarsi che venga sciolta la maggior quantità possibile. Meglio sarebbe continuare l'estrazione finchè sciacquando il liquido con etere esso rimane quasi totalmente incolore. Dall'evaporazione dell'etere si ottiene una soluzione di HAuCl4, poichè mentre il dietiletere evapora, l'acqua condensa sul liquido freddo e igroscopico.

TheChef

2010-08-19 14:57

Con l'ausilio di un nuovo strumento in mio possesso ho scattato qualche foto a dell'oro, vorrei condividerle con voi, spero di non aver sbagliato sezione.

Pepita d'oro a 200x

Pepita d'oro a 220x

http://img696.imageshack.us/i/au220m.jpg/

Lingottino d'oro a 37x

http://img809.imageshack.us/i/oro37m.jpg/

in tutte le foto ho inserito una scala.

in gamba,

Chef.

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myttex

2010-08-26 17:27

Belle! Qual'è lo strumento top-secret in tuo possesso che hai usato? :-D

marco the chemistry

2010-09-01 09:23

Ma scusa Max quanto ci ha messo l'acqua regia a dissolverti il tutto?


Ho letto che ci ha messo tutta la notte, però volevo sapere a che velocità reagisce perchè volevo farlo vedere a dei miei amici e non posso lacarli tutta la notte davanti alla beuta.... Scaldando all'inizio si velocizza di molto la reazione?

Max Fritz

2010-09-01 09:36

La reazione avviene abbastanza rapidamente. Da quando lo aggiungi noti subito le bolle salire dall'oro. D'altronde la dissoluzione completa richiederà circa 3-4 ore.

La notte... è un tempo di attesa cautelativo, per assicurarsi che la reazione sia completa sino in fondo e per lasciare anche che un po' degli acidi in eccesso evaporino (altrimenti poi creano problemi..). Se scaldi la reazione si velocizza, ma ti sconsiglio caldamente di scaldare l'acqua regia.

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marco the chemistry

2010-09-01 09:50

Eh beh certo l'acqua regia non è prorpio bella da scaldare...... poi io ho intenzione di usare delle palline di oro bianco da 1 -2 mm di diametro quindi la superficie aumenta ancora. Grazie MAx! Ah poi se l'oro bianco contenesse anche palladio (lo spero, così lo aggiungo tra i miei elementi....) come faccio a separarlo dalla soluzione? Io avrei intenzione di fare così: 1) faccio reagire il tutto con l'acqua regia 2) diluisco e faccio evaporare gli acidi 3) filtro (con carta da filtro dovrebbe andar bene, giusto?) e così separo AgCl che faccio seccare al buoi 4) separo l'acido cloroaurico con l'etere come spiegato sopra 5) in soluzione dovrebbero rimanere rame e forse palladio (se c'è) quindi pensavo di usare una lastrina d'argento per far precipitare il palladio ( poi uso il rame per recuperare l'argento... Secondo voi la mia idea è giusta?

Max Fritz

2010-09-01 09:53

L'oro bianco potrebbe contenere palladio... ma più comunemente si tratta di una lega di oro e nichel placcata in rodio. In questo caso la dissoluzione in acqua regia potrebbe essere molto molto più lenta.

Mentre per la metodica citata da te... perchè pensi che il palladio non sia solubile in etere?

marco the chemistry

2010-09-01 10:29

questo non è oro bianco comune, me lo ha dato una persona che lavora in un'azienda che tratta metalli in pratica sono palline in una bustina, che poi verranno fuse in macchine che hanno loro in questa azienda, rhodiate (forse) e poi vendute ai gioiellieri di valenza po. L'oro bianco è a 18K io penso sia una lega oro-argento (l'oro al nickel l'ho visto ed è diverso da questo che ho adesso). Non trovo sali di palladio su internet dai quali poter dedurre la solubilità in etere. Ho trovato solo questo: "engono separati per precipitazione e filtrazione l'oro (eventualmente il rame) e il platino; per aggiunta di ammoniaca si precipita quindi il palladio sotto forma di diamminodicloropalladio (II), Pd(NH3)2Cl2, che viene separato, purificato e calcinato in atmosfera inerte." fonte: http://www.chimica-online.it/elementi/palladio.htm


So solo che sia l'idrossido (II) l'idrossido (IV) son pochissimo solubili
http://en.wikipedia.org/wiki/Palladium_chloride Wiki dice che PdCl2 è insolubile, quindi quando allontano l'eccesso di acidi penso precipiti... L'unica cosa è provare!

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Max Fritz

2010-09-01 10:55

Beh... non spiega però con che tecnica intende precipitare l'oro.

Sull'estrazione del palladio anch'io non so molto, ma penso che in acqua regia formi composti di Pd(IV), i quali penso siano solubili in etere. Forse la riduzione con NH4OH conc. può funzionare anche prima dell'eliminazione dell'oro... ma non te lo assicuro.

marco the chemistry

2010-09-01 10:58

mi sa che in acqua regia si forma Pd2+: leggi da wiki: Preparation Palladium(II) chloride is prepared by dissolving palladium metal in aqua regia or hydrochloric acid in the presence of chlorine. Alternatively, it may be prepared by heating palladium sponge with chlorine gas at 500°C. Ma se aggiungo ammonio idrossido non faccio reagire anche l'acido cloroaurico( che voglio ottenere)?


comunque proverò, tanto nell'oro bianco il palladio non è molto al massimo c'è tanto argento...

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Max Fritz

2010-09-01 11:04

Ah sì... il fatto è che il Pd(IV) fa il salto anfoterico... e dell'acido esacloropalladico sono stabili solo i sali. Mentre il Pd (IV) cloruro si idrolizza in presenza di H2O.

Per l'idrossido d'ammonio... sì, il rischio è appunto quello, infatti ho detto FORSE può funzionare, ma la vedo poco probabile.

Sempre wiki, comunque, per il palladio (II) cloruro dice che si scioglie in solventi organici, quindi penso che l'etere lo sciolga. In complesso la vedo poco facile la separazione di Pd da Au.

marco the chemistry

2010-09-01 11:10

ìo pure io la vedo complicata... mi sa che li terrò insieme nell'acido cloroaurico, anche se non è puro fa niente (sempre ammesso che ci sia palladio). Nelle prossime settimane ti faccio sapere quello che è successo. Tanto devo filmarlo xkè mi serve per l'esame di maturità.. Ah riguardo al cloroaurico, va bene se lo conservo in un recipiente di vetro trasparente con tappo a smeriglio (il tappo è sempre di vetro e non mi interessa se si forma una soluzione acquosa, voglio dire l'acido cloroaurico non si decompone con la luce, giusto?)

Max Fritz

2010-09-01 11:15

No... la luce non è un particolare problema. Il contenitore con tappo smerigliato va benissimo. Tieni conto che solido il cloroaurico non lo ottieni... come dicevo quello da me ottenuto è quasi tutto AuCl3, poichè il cloroaurico per concentrazione a caldo lascia andare HCl e si decompone in AuCl3 anch'esso. Se contiene Pd, comunque, è molto probabile che il tutto avrà un colore più tendente al rosso.

marco the chemistry

2010-09-01 11:21

Io non intendevo seguire totalmente la tua procedura, volevo fermarmi dopo l'evaporazione dell'etere e ficcare il residuo nel contenitore e chiuderlo, etichettarlo e nn aprirlo mai +.... Grazie per le dritte Max Come avrai capito lo faccio a scuola, la seconda settimana dopo l'inizio (il 13) dovrei farlo e appena posso posterò delle foto.

marco the chemistry

2010-09-02 18:16

Finalmente so che cosa contiene la lega di oro bianco 18K che voglio trattare: - palladio - zinco - indio - rutenio - argento - rame e ovviamente ORO! Vi sarei grato se mi diceste come separare questi elementi (almeno la maggior parte di essi tipo rutenio e indio).

marco the chemistry

2010-09-02 19:20

Io avevo pensato ad una procedura del genere: - il rutenio non è attaccato dall'acqua regia quindi precipita e lo separo subito, prima di diluire - l'argento precipita come cloruro insolubile e lo si separa - oro e palladio mi tocca tenerli insieme (penso) quando estraggo il cloroauirco con etere - indio e rame li faccio precipitare con una lastrina di zinco e poi li separo per fusione dato che l'indio fonde a 126 gradi... - lo zinco sta in soluzione...

Max Fritz

2010-09-02 19:26

Perchè l'oro non si dovrebbe ridurre insieme ad indio e rame??

Consiglio prima dissoluzione di zinco, rame e indio in HNO3 a caldo, che non scioglie rutenio, oro e palladio. Poi il metallo rimasto lo tratti col metodo che dici tu.

TheChef

2010-09-02 20:15

Max Friz ha scritto:

Perchè l'oro non si dovrebbe ridurre insieme ad indio e rame??

Consiglio prima dissoluzione di zinco, rame e indio in HNO3 a caldo, che non scioglie rutenio, oro e palladio. Poi il metallo rimasto lo tratti col metodo che dici tu.

Posso fare una domanda? con che quantità di metallo lavori? inoltre come conosci la composizione del metallo in tuo possesso?

detto ciò penso che la separazione non sia così facile, su scala macroscopica è così, ad esempio il rutenio non reagisce, ma se lo ottieni in forma disperse ed in minime quantità, dubito che non reagisca...ad esempio l'oro: quando lavo con acido nitrico a caldo le precipitazioni dalle acque acide nel processo di separazione dell'oro odontotecnico, un pò di oro passa in soluzione, e si vede dalla colorazione che predne l'acqua! eppure non c'è acqua regia!

tutto ciò per dire: la realtà macroscopica è diversa dalla teoria, la realtà microscopica lo è ancor di più!

marco the chemistry

2010-09-03 06:02

Ho circa 15 grammi di materiale. La composizione l'ho chiesta a quel signore che mi ha dato la lega (leggi a pag 2). Indio e Zinco cloruri non sono solubili in etere, quindi rimangono in soluzione insieme al rame cloruro... Il rutenio penso anche io non sia recuperabile perchè: 1) sarà pochissimo 2) come dice the chef reagirà! Riguardoa quello che dice max è vero, però voplevo evitare di inquinare il meno possibile, e se io trattassi la lega a caldo ma con il solforico?? così passano solo indio e zinco

Max Fritz

2010-09-03 07:53

H2SO4 scioglie anche rame se fai a caldo... però dovresti aggiungere anche qualche goccia di H2O2. In queste condizioni credo proprio che rutenio e oro non saranno MINIMAMENTE intaccati.

marco the chemistry

2010-09-03 08:17

e pure l'argento e il palladio non vengono attaccati..

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Max Fritz

2010-09-03 08:25

L'argento potrebbe essere attaccato. Ma il solfato d'argento che si formerebbe è insolubile e toccherebbe eliminarlo per lavaggio in nitrico diluito (se lo tieni diluito scioglie Ag2SO4 ma non i metalli preziosi).

Mentre Pd di certo non verrà attaccato.

marco the chemistry

2010-09-03 09:06

Ok mi sono accorto di non aver + acqua ossigenata, ho attaccato parte della lega con acido solforico diluito e clorato di sodio (una soluzione satura): si è formata una patina grigia sulle palline di lega


non so di che cosa si tratti ma penso sia l'ag...

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marco the chemistry

2010-09-26 17:02

Altro che reagire il rutenio... ce l'ho tutto sul fondo del becker e intorno alle perline d'oro bianco..... rallenta un sacco la reazione xò comunque l'oro entra in soluzione

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marco the chemistry

2013-01-18 13:36

Riesumo questo thread per mettere le foto di un sale di Au che ho recentemente preparato: KAuBr4, esso viene sintetizzato solubilizzando in 100ml un po' meno della quantità stechiometrica di KBr (5g), 10 ml di bromo e 9g di oro puro. Io sono partito dal lingottino, ma a saperlo prima era meglio semi tenevo la polverina precipitata...Si pone la miscela in un contenitore chiuso ermeticamente per circa una settimana nel posto più caldo disponibile (sotto i 40° però....) Il bromo in eccesso viene evaporato via facendolo bollire la soluzione all'esterno e l'oro residuo filtrato via. La soluzione colorata in modo intensissimo in rosso viene fatta evaporare all'aria o in essiccatore su NaOH (per trattenere le tracce di Br2 liberate). Si ottengono dei bellissimi cristalli aghiformi rosso scurissimo. Non so perchè mi si siano spaccati tutti...di solito non spacco mai i cristalli durante l'essiccazione..beh comunque c'è ancora sale da cristallizzare..magari la prossima volta vengono meglio.. In programma ho anche HAuCl4 e KAuCl4. Dimenticavo di dire che i cristalli non sono per nulla deliquescenti, anzi il sale non è poi molto solubile in acqua (19,53 g/100ml). Il sale cristallizza come diidrato, essiccato sopra P2O5 perde le due molecole di idratazione e diventa viola-rosso.

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al-ham-bic

2013-01-18 14:32

Ho capito l'esperimento ma non ho capito il resto...

Cinque minuti fa la quotazione ufficiale mi dava euri 40,85 al grammo.

Vuoi dire che hai buttato nell'acido complessivamente 9 grammi di roba gialla? <3

Rusty

2013-01-18 14:40

Per un valore complessivo di ben oltre 300€ è un bell'andare! Non dico che stai buttando i soldi, al contrario, se puoi permettertelo fai bene a sperimentare! Io ne avrei fatto molto meno (diciamo 1 g di Au 24 carati), anche perchè secondo me non c'è bisogno di usarne 350€, mi comprerei altri reagenti per quel prezzo, ma ognuno fa' quello che vuole, nulla da dire! E' anche vero che non sono proprio "buttati", l'oro sta sempre li' nel caso puoi recuperarlo e riusarlo per altri esperimenti. Complimenti comunque, bel colore asd

marco the chemistry

2013-01-18 14:51

eh ragazzi..in giro per casa si trovano vecchie collane in oro 14 carati, pezzi di vecchie collane, braccialetti ecc...asd mia mamma non sapeva che farsene e mi ha fatto un "regalino.." da tutto ciò ho tirato fuori 20g di polvere d'oro che ho rifuso... L'oro forma sempre bei sali...pian piano ne farò altri (con gli 11 e passa grammi rimasti)

Rusty

2013-01-18 14:52

Per curiosita' ,hai utilizzato l'ossalico per precipitare la polvere d'oro quando l'hai sciolto dai vari monili e collanine?

marco the chemistry

2013-01-18 14:59

Potassio metabisolfito, come fa Nurdrage. Ah prima mi sono scordato di dire che tenere Au come sale è anche un modo scherzoso di difendersi dai banditi... Se uno mi entra in casa mi ruba i lingottini gialli, ammesso che li trovi..., ma sicuramente non le ampolle di KAuBr4 e HAuCl4...asd a meno che non sia uno di voi...asd

arkypita

2013-01-18 15:16

marco the chemistry ha scritto:

tenere Au come sale è anche un modo scherzoso di difendersi dai banditi... Se uno mi entra in casa mi ruba i lingottini gialli, ammesso che li trovi..., ma sicuramente non le ampolle di KAuBr4 e HAuCl4

Si, ma poi prova ad andare da un gioielliere o da un compro-oro e vedere se te li prende. O a regalarli alla tua fidanzata per s.valentino :-)

marco the chemistry

2013-04-16 12:34

Finalmente sono riuscito anche cristallizzare ed essiccare HAuCl4! Cioè..quando l'ho tirato fuori dall'essiccatore era perfettamente asciutto, ma solo il tempo di metterlo nell'ampolla e di saldarla questo si era già bagnato...*Tsk, tsk*... Adesso voglio soloprovare un ultimo composto di oro... AuCl3...credo che partirò da HAuCl4 e lo scalderò in atmosfera di Cl2 fino a quando non mi diventa rosso..poi provo a sublimarlo...non dovrebbe essere difficile! Più che altro resta il fatto che anche AuCl3 è deliquescente da far paura....

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Mario

2014-06-02 12:53

Con l'aiuto di un paio di tenaglie ho recuperato da alcuni circuiti stampati qualche cm^2 di piste dorate, evitando di includere le stagnature e i componenti elettronici.

Ho poi trattato il tutto con acqua regia tiepida e, a dissoluzione avvenuta, decantato e fatto evaporare fino ad ottenere un residuo umido colorato in verde che ho ripreso un paio di volte con HCl concentrato.

Finalmente ho sciolto il residuo salino in HCl 1N ottenendo una soluzione azzurra. Da questa soluzione l'oro può essere estratto pressocchè quantitativamente con metilisobutilchetone. Lo strato organico che contiene tutto l'oro assume un colore giallo, mentre la soluzione acquosa sottostante rimane azzurra per via dei sali di rame.

Tra i vari solventi sperimentati, il MIBK è risultato il migliore.

Mi aspettavo una resa equivalente con gli eteri, ma così non è stato.

Nel caso dell'etere isopropilico l'estrazione è chiaramente incompleta:

http://uptiki.altervista.org/viewer.php?file=xtcehu2re4ob26lr044v.jpg

La foto seguente illustra ancora meglio l'efficacia estrattiva dell'MIBK, questa volta partendo da soluzioni pure di HAuCl4:

http://uptiki.altervista.org/viewer.php?file=mwyxhjdi9mdgsao4fvk.jpg

Lo spettro UV-Vis delle due soluzioni appena viste è caratteristico.

Il massimo di assorbimento cade per entrambe nell'ultravioletto e la soluzione organica ha, a parità di contenuto dell'elemento, un colore molto più intenso:

http://uptiki.altervista.org/viewer.php?file=vp0qetfnh8m52lgir70v.jpg

saluti

Mario

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thenicktm

2015-07-07 20:01

marco the chemistry ha scritto:

Potassio metabisolfito, come fa Nurdrage.

Ah prima mi sono scordato di dire che tenere Au come sale è anche un modo scherzoso di difendersi dai banditi... Se uno mi entra in casa mi ruba i lingottini gialli, ammesso che li trovi..., ma sicuramente non le ampolle di KAuBr4 e HAuCl4...asd a meno che non sia uno di voi...asd

È stato già fatto nel passato anche se non ricordo da chi, poi guarderò dal libro, ricordo solo che era durante la seconda guerra mondiale e i tedeschi stavano perlustrando i laboratori alla ricerca di oro che era illegale se non sbaglio esportarlo o importro, fatto sta che un chimico lo nascose proprio in soluzione e nessuno se ne accorse. Tornò anni dopo ed era ancora la,  in soluzione :-)

quimico

2015-07-07 20:10

Due premi Nobel sciolsero in acqua regia le loro medaglie d'oro, premio per aver vinto il Nobel, per evitare finissero in mano ai Nazi.

In seguito ne ricevettero di nuove :-D

http://mentalfloss.com/article/13051/nobel-winners-who-foiled-f%C3%BChrer

thenicktm

2015-07-07 20:15

Si due medaglie ecco! Indovina da che libro lo ho letto :-)

quimico

2015-07-07 20:52

Non ricordo ma l'ho sicuramente letto anche io... Ne leggo talmente tanti.

Sam Kean?

thenicktm

2015-07-07 21:29

Si, il cucchiaino scomparso eheh

luigi_67

2015-07-09 10:17

Me la ricordavo anche io questa storia ed effettivamente se uno ci pensa è un ottimo modo per tenere al sicuro l'oro... il problema però è se l'ampolla in cui si trova il composto cade in terra e si spacca oppure se la nonna, pensando sia qualche detersivo scaduto, lo getta nel wc... asd asd asd

Un saluto

Luigi

thenicktm

2015-07-09 11:03

Vabbè tu sei proprio pessimista   :-P :-P