Ossalato di sodio
Sebbene sia un sale abbastanza banale, così come lo è la sua sintesi ho pensato di postarlo comunque, sperando che a qualcuno interessi Blush

L'ossalato di sodio è in realtà un utile reagente per molte altre sintesi, quindi ho voluto prepararne un po' in forma solida per conservarlo.

La reazione è una semplice salificazione dell'acido ossalico.

H2C2O4 + 2 NaOH --> Na2C2O4 + 2 H2O

REAGENTI
- Acido ossalico biidrato :irritante:
- Idrossido di sodio :corrosivo:

   

PROCEDURA
Preparare una soluzione di 15 g di (COOH)2 biidrato in 100 ml d'acqua. Si fatica un po', ma alla fine l'acido si discioglie.
Portare in soluzione 10 g di NaOH in 20 ml d'acqua.
Unire le due soluzioni. Dopo pochi minuti la soluzione risultante si intorbidisce a causa della solubilità molto scarsa dell'ossalato di sodio, di formula Na2C2O4, di circa 3,7 g/100 ml.
Aspettando qualche ora il sale precipita tutto sotto forma di polvere molto fine che è possibile recuperare per decantazione.
Non penso occorra lavarlo o ricristallizarlo, poiché i prodotti di scarto della sintesi sono tutti molto più solubili.
La resa è stata di 12 g, corrispondenti al 75 % circa della teorica. Un po' bassina per la verità...

   
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Guarda che l'acido ossalico ha formula (COOH)2, esprimibile anche come H2C2O4, correggi per favore.
Un prodotto cristallino precipitato va sempre e comunque lavato, anche se elimini il surnatante parte dei sottoprodotti vengono adsorbiti dai cristalli precipitati, soprattutto se sono in polvere fina come i sali poco solubili.
Io non vedo la grande utilità dell'ossalato neutro...Di solito si usa quello acido per preparare i complessi con i metalli di transizione.
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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ohilà
(2013-03-18, 19:52)marco the chemistry Ha scritto: Guarda che l'acido ossalico ha formula (COOH)2, esprimibile anche come H2C2O4, correggi per favore.
Un prodotto cristallino precipitato va sempre e comunque lavato, anche se elimini il surnatante parte dei sottoprodotti vengono adsorbiti dai cristalli precipitati, soprattutto se sono in polvere fina come i sali poco solubili.
Io non vedo la grande utilità dell'ossalato neutro...Di solito si usa quello acido per preparare i complessi con i metalli di transizione.

Si, va bene la correzione, ma sarebbe stato meglio far notare che quello usato era in realta l'acido biidrato.
A differenza di quanto dice Marco, il sodio ossalato è molto utile in chimica analitica, dove trova impiego come standard primario in acidimetria e ossidimetria. E scusate se è poco.

saluti
Mario
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ohilà, rock.angel
Approvo ciò che dice Mario, in toto, è un utilissimo riducente.
Per aumentare la resa potevi semplicemente raffreddare molto la soluzione, e per lavare potevi usare etanolo, che male non fa.
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Per raffreddare l'avevo raffreddata la soluzione, s'è fatta qualche ora al freddo che c'è dalle mie parti fuori in questi giorni... Infatti non capisco il perché della resa scarsetta...
In effetti non avevo pensato all'etanolo... Grazie! Lavarlo con acqua probabilmente avrebbe abbattuto ancor di più la resa...
Mi scuso per l'errore che mi era sfuggito nella formula azz!
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Carino dai, e anche utile. Bravo.
Io tempo addietro avevo fatto quello di stronzio.
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ohilà
In questi giorni di libertà ho svolto questa semplice salificazione utilizzando la stessa metodica di ohilà (il quale ringrazio) apportando però alcune modifiche per ottenere una resa migliore.

Materiali:
-acido ossalico biidrato (poichè il mio è un po vecchio, prima di pesare, l'ho posto in essiccatore per un settimana);
-sodio idrossido;
-acqua distillata q.b;
-etanolo 96° q.b.

Procedimento:
Porre in una beuta (capacità 250ml) 100ml di acqua distillata tiepida e 15g di (COOH)2*2H2O agitando fino a dissoluzione completa.
Sciogliere a parte nella minima quantità d'acqua 10g di NaOH e aggiungere goccia a goccia questa soluzione alla precedente, la reazione è esotermica ma nulla di preoccupante, dopo un po inizia a precipitare un solido bianchissimo il quale decanta molto rapidamente. La reazione :
(COOH)2 + 2NaOH  --> Na2(COO)2 + 2H2O
Una volta terminata l'aggiunta porre il tutto su piastra riscaldante e diminuire il volume fino a 50ml prestando attenzione all'ebollizione fortemente irregolare e violenta,dopo di che coprire la beuta con un vetro d'orologio e lasciar raffreddare all'aperto (da me c'erano circa 10°C). Agitando vigorosamente si aggiungono 30 ml di alcole etilico, l'ossalato di sodio è insolubile in questo solvente quindi la maggior parte del prodotto in soluzione precipita, si ricopre la beuta e si pone in frigo (circa 2°C) per un giorno.
Si filtra il prodotto ottenuto su carta e si lava con 2 volte con 20ml acqua distillata gelida e 2 volte con 20ml di EtOH, si lascia asciugare prima un po all'aria e poi  in essiccatore per una settimana.
La resa è 15.5g ovvero il 97% della teorica. Conservare in recipiente ben chiuso.
Ecco il sale bianchissimo e perfettamente asciutto, mi scuso per non aver fatto altre foto.

   

Spero vi piaccia !
Un saluto,
Gian Marco.
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fosgene, Mario, luigi_67, ClaudioG., TrevizeGolanCz, ohilà




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