Ossido di rame CuO

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jobba

2010-11-14 21:30

Stavo preparando dell'ossido di rame ,copiando la descrizione di Nichel Cromo. ---------------------------------------------------------------------------------------------------- 250g(CuSO4x5H2O) + 80g(NaOH) ---> 98g(Cu(OH)2) + 232g (Na2SO4x5H2O) 98g(Cu(OH)2) ---> 80g(CuO) + 18g(H2O) Scaldare il tutto e mescolare in modo da far completare le reazioni. Lasciare raffreddare e decantare CuO, quindi rimuovere l'acqua ricca di Na2SO4 e NaOH (che era in eccesso). Aggiungere nuovamente H2O, mescolare e lasciare decantare CuO. rimuovere l'acqua e ripetere ancora 2-3 volte questo passaggio. Notare l'eventuale presenza di un velo sottile di NaOH sulla superficie della soluzione. per rimuoverlo passare sulla superficie con un fazzoletto o con una carta assorbente. Quando saranno presenti solamente CuO e H2O sarà possibile procedere. Rimuovere più acqua possibile, non è necessario farla bollire. -------------------------------------------------------------------------------------------------------- Non ho mescolato tutto direttamente ma ho svolto soluzioni separate che poi ho unito. Ok qui ne esce di roba anche troppa ma ho voluto provare comunque con questi quantitativi. Ho sciolto 250g di CuSO4 in 1750ml di H2O distillata.( i quantitativi di acqua sono andato ad aumentarli finché le soluzioni non presentavano più resuido solido) 80g di NaOH in 500ml di H2O distillata. (la temperatura é salita a 50°C) Ho unito il tutto e mescolato bene,poi ho messo a scaldare il tutto finché non è diventato tutto color marrone scuro, ho lasciato raffreddare ed ho eliminato l'acqua ... poi ho aggiunto 2500ml di H2O, dopo aver lasciato depositare il CuO sul fondo ho eliminato l'acqua e ne ho aggiunta ancora 2500ml per eliminare NaOH in eccesso. Ho ripetuto l'operazione di pulizia tre volte, dopo di che ho eliminato l'acqua per l'ultima volta ed ho messo il CuO ad asciugare in un contenitore basso e largo. Adesso che sta asciugando ho notato che nei bordi dove asciuga prima si sta formando una polvere biancha. Penso che sia NaOH .potete confermarmelo per cortesia? In genere non ho mai lavorato con quantitativi cosi grandi ritenendoli inutili. Avevo gia sintetizzato CuO ma in quantitativi moooolto inferiori a questoe non ho mai avuto sti disguidi. Adesso aspetterò comunque che asciughi perché sono curioso di vedere quanto "materiale bianco" esce......... hihihi poi tornerò a sciacquare il tutto. E sta volta di lavaggi ne farò ben più di tre.

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al-ham-bic

2010-11-15 00:07

Guardando la foto temo che non tutto il rame si sia trasformato in ossido (hai scaldato bene e sufficientemente a lungo?), ma questo non è il problema maggiore.

Hai lavato, lavato e stralavato? Questa fase è sempre essenziale!

Molto meglio avere magari ancora una certa quantità di Cu(OH)2 (che poi salificando si trasforma comunque nel prodotto voluto) che avere residui di reagenti precipitanti. Questi NON devono esserci. Controlla il pH che deve essere neutro.

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Rusty

2010-11-15 10:46

Oltre agli ottimi consigli di Al, ti volevo chiedere se hai usato NaOH grado reagente oppure quello in scaglie del Brico, o peggio ancora quello in perline chiamato "mister muscolo"... ho notato in quest'ultimo una cosa assai strana e rognosa, se provi a scioglierlo in acqua questo non si solubilizza del tutto ma rimane sempre una polvere bianca insolubile che "galleggia" e che inquina il prodotto (chissà cos'è)... quando uso questo io devo fare prima la soluzione poi filtrare, infine è pronta per i miei scopi. Controlla questo e lava fino a che il pH non è neutro (come detto da Al), è l'unico modo.

jobba

2010-11-15 11:55

Grazie dei consigli.. evidentemente non ho né scaldato abbastanza a lungo né lavato bene. Adesso eliminero la parte bianca e torno a scaldare e lavare,lavare lavare, cacchio che differenza con quantitativi cosi grandi........non pensavo. Ho usaro NaOH a scaglie quella del Brico é una porcheria?si può lavare?

NaClO3

2010-11-15 12:25

s'è il barattolo da 1 Kg, bianco con etichetta "soda caustica" con tappo a vite blu, è anidra, pura, molto pura.

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jobba

2010-11-15 12:47

Soda caustica in scaglie marca amacasa tappo arancione barattolo bianco

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Rusty

2010-11-15 12:48

Ok quella soda è abbastanza pura, la prendevo anche io, barattolo bianco da 1 kg in scaglie come quello detto da clorato. Ora lava asd

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Davide93

2010-11-19 15:17

Vorrei esporre un fatto curioso che mi è capitato....

Ai miei primi inizi di chimica,mi sono dimenticato sul fornello del carbonato di rame appena lasciato precipitare con del bicarbonato di sodio, la soluzione mi diventò nera di CuO,ma tentando di filtrare...bhe diciamo che il CuO passava attraverso il filtro...ho pensato a particelle troppo piccole, quasi colloidi

in questi giorni sto precipitando del CuO con NaOH da una vecchia soluzione di CuSO4, il precipitato formatosi sono dei fiocchi, molto simili a quelli di Fe(OH)3,ma di solore nero ovviamente...ovviamente per la separazione sono stato avvantaggiato da ciò,per separare il CuO ho fatto ripetuti lavaggi fino a PH neutro (circa 10 lavaggi lunghi e noiosi)per recuperare il precipitato l'ho steso su un foglio di carta e lasciato ad asciugare messo sopra più strati di tovaglie,appena asciutto ho grattato gli strati di CuO...

Qualcuno ha una idea migliore su come "asciugare" il CuO...i filtri si intasano, in altri modi col freddo che fa per ora impiega tempi troppo lunghi per asciugare, avevo pensato ad una superfice liscia...vetro o qualche pellicola di plastica su cui deporre il precipitato

Grazie;-)

Rusty

2010-11-19 15:29

Per recuperare il CuO puoi usare una capsula di porcellana e riscaldare fino ad evaporazione completa dell'acqua, fai molto prima e ottieni un ossido abbastanza asciutto e polveroso... riduci la soluzione iniziale usando un beacker fin quando riesci, poi quando non c'è praticamente più acqua passi sulla capsula in porcellana... dovrebbe essere facile, non preoccuparti della temperatura, l'ossido rameico se ne sbatte altamente, fonde a 1300 °C circa asd

NaClO3

2010-11-19 15:40

arrivarci a mille e tre°!

schiaffa lo strato di CuO sul calorifero, in un'oretta è asciutto e caldo, ma sarebbe meglio ancora, come dice rusty.

as1998

2010-11-19 16:46

io vorrei ripetere l'esperienza ma non è che si attacca al becker?? Se lo riscaldo per eliminare l'acqua?

Rusty

2010-11-19 16:59

Si attacca? Se si attacca lo scrosti con una spatola, ma devi lasciarlo leggermente umido non tirare a secco nel becker, poi lo porti su capsula in porcellana per tirarlo a secco... tranquillo si stacca *Fischietta*

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NaClO3

2010-11-19 17:10

va bene anche un crogiuolo di metallo, è sicuramente meno fragile.

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as1998

2010-11-19 17:16

ottimo... grazie

jobba

2010-11-21 08:56

NaClO3 ha scritto:

s'è il barattolo da 1 Kg, bianco con etichetta "soda caustica" con tappo a vite blu, è anidra, pura, molto pura.

Ho trovato quello che mi hai indicato tu grazie .

Purezza 98 99%

arkypita

2010-12-01 23:19

Sto sintetizzando ossido rameico tramite soda caustica e solfato rameico.

Ho mischiato due soluzioni degli stessi e ho scaldato (parecchio) finché il colore fosse bello scuro.

Adesso sono alla fase lavaggi ma l'ossido decanta con tale lentezza che mi sta facendo venire la voglia di buttare tutto nel lavandino.

Dopo 24 ore che se ne sta li fermo il rapporto Acqua+CuO vs Acqua surnatante è tipo 9:1

Non ho (ancora) la possibilità di fare filtrazioni sottovuoto... posso fare qualcosa per velocizzare la decantazione della sospensione? Conoscete qualche rito Voodoo? Potrebbe essere utile aggiungere una goccia di detersivo oppure c'è qualcosa che potrei usare come flocculante?

jobba

2010-12-02 00:05

Abbi pazienza lava tanto e bene pensa che sto ancora lavando il mio ..... sono due settimane che lavo ..... domani filtro poi gli dò una bella"botta" di caldo !!!

quimico

2010-12-02 08:36

dai càzzo. l'italiano. pazienza... ad esempio...

Davide93

2010-12-02 14:44

Io è da circa due settimane che ci lavoro -.- ...devo dire che sto ottendendo ottimi risultati, è molto più semplice di quanto si creda: basta fare digerire per un po su piccola fiamma, dopo i normali lavaggi, ripetuti (uso una punta di spatola di BaCl2 per vedere la presensa di solfati ancora disciolti) si elimina quanta più acqua si può,(deve essere abbastanza densa) e la si ripone in un semplice foglio di carta bianco,stando attenti che non si disperdi troppo, ma resti il CuO più al centro possibile del foglio, il foglio si ripone su una tovaglia, o pezza,che assorbe l'acqua con i pochi restanti sali in soluzione, e nel foglio di carta rimane l'ossido quasi puro,dopo basta raccoglierlo,calcinare per eliminare eventuali residui di carta( meglio raschiarlo con delicatezza)...riutilizzare sempre lo stesso foglio di carta, per evitare di perdere troppa materia...lo so può sembrare rozzo, ma molto efficente

Domanda:una volta ottenuto il CuO, come si potrebbe analizzare per determinarne la purezza?quale metodo usare???

jobba

2010-12-02 14:54

La procedura é molto semplice é il lavaggio che é lunghissimo ,va fatto molto bene e molte volte 3o 4 non bastano di sicuro io dopo una quindicina di lavaggi non sono ancora soddisfatto, ma forse esagero. Comunque adesso ho messo a filtrare....

Davide93

2010-12-02 14:58

jobba ha scritto:

La procedura é molto semplice é il lavaggio che é lunghissimo ,va fatto molto bene e molte volte 3o 4 non bastano di sicuro io dopo una quindicina di lavaggi non sono ancora soddisfatto, ma forse esagero. Comunque adesso ho messo a filtrare....

nono non esageri, anche io faccio una quindicina di lavaggi, almeno che non lo lascio tutta la notte a decantare, in quel modo riesco ad eliminare più acqua e ne bastano 5 circa, ma di norma faccio sali e scendi dal laboratorio per questo maledetto ossido asdasd

arkypita

2010-12-02 15:50

Il mio problema è che non deposita e quindi non riesco a fare lavaggi!

Stasera proverò a metterlo in un contenitore più grande, con più acqua, e a dargli una scaldatina.

jobba

2011-05-15 20:15

Sintesi meno stressamte del CuO

Non mi ricordavo i quantitativi quindi la lascio in esercizi.

___________

-NaHCO3

-Solfato di rame(II) pentaidrato, CuSO4·5H2O

-H2O

____________

-becher

-mortaio

-fornello

-imbuto

-carta filtro

_____________

Si patre dal semplice bicarbonato di sodio NaHCO3

Lo si scalda ad 80°C per una decina di minuti.

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Si prende del Solfato di rame(II) pentaidrato, CuSO4·5H2O

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Lo si frantuma nel mortaio

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lo si mette in un becher

si aggiunge dell'acqua distillata H2O

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si mescola per bene

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una volta scaldato il bicarbonato otteniamo il carbonato di sodio Na2CO3

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lo si mette in un becher

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si aggiunge acqua distillata e si mescola bene.

Ottenute le due soluzioni si uniscono lentamente

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si genera del effervescenza durante l'unione,conviene usare un becher grande.

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si lascia riposare un pò (non è indispensabile)

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succesivamente si filtra.

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Una volta filtrati il colore risulta un "azzurro"chiaro


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Si mette in un becher e si fa asciugare(io ho usato un vetrino ma non fatelo)

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Man mano che asciuga inizia a prendere il tipico colore del carbonato di rame.

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Ottenuto il carbonato di rame è sufficente continuare a scaldare per ottenere ossido di rame CuO

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NaClO3

2011-05-15 21:12

perchè hai scaldato per ottenere il carbonato che puoi utilizzare benissimo il bicarbonato?

jobba

2011-05-15 21:22

Ormai che ero in ballo ho aprofittato per fare un pò di carbonato.

NaClO3

2011-05-15 21:25

a bè, allora ottimo, ma lo hai fatto per averlo o perchè ti serve il CuO?

jobba

2011-05-15 21:33

Lo ho fatto giusto per postare una variante all'altra sintesi.... lavare il CuO dall'idrossido è una cosa assurda.

I seguenti utenti ringraziano jobba per questo messaggio: arkypita

Beefcotto87

2011-05-17 07:33

Ribadisco, il carbonato non si ottiene così facilmente!!! Quello è un'altra forma di carbonato basico (con meno idrossido, ma è poco probabile) o più facilmente carbonato basico miscelato ad ossido!

**R@dIo@TtIvO**

2011-05-17 10:29

Bravo jobba! ottima variante! ;-)

Marzio

2011-05-17 16:25

Il carbonato di sodio lo trovi nella superclassica "soda solvay"!

Comunque complimenti,ribadisco che i lavaggi e filtraggi del CuO mettono davvero alla prova il nostro limite di pazienza!

jobba

2011-05-17 18:40

OT Probabilmente va più che bene.....però gia sono somaro io,se poi uso prodotti "impuri",non mi posso lamentare quando mi falliscono gli esperimenti. OT

tronix

2013-10-24 14:52

Finalmente ho finito...il lavaggio è veramente snervante. Come prima sintesi ho provato a fare il CuO ma la prossima volta provo la sintesi passando dal carbonato di rame!

Come quantità sono partito da 125g di CuSO4·5H2O e 40g di NaOH, per la procedura ho seguito quella del primo post. Ho ottenuto 40,2g di CuO. Quantitativamente ci siamo anche se mi aspettavo qualcosa di meno, forse non è del tutto asciutto.

Per quanto riguarda il lavaggio, dopo 2-3 volte pipettavo l'acqua risultante dalla decantazione della polvere e la mettevo in un pentolino. Portavo a secco facendo cristallizare il solfato di sodio, ho continuato finchè nel pentolino non è rimasta più traccia di sali.

Questo penso sia il modo più semplice per sapere se c'era ancora qualcosa in soluzione senza dover far precipitare il solfato di bario o sbaglio?

Ciao