Parola agli esperti

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Guglie95

2018-09-17 13:36

Buonasera, scrivo per un dubbio di tipologia pratica.

Per una sintesi in programma necessito l'utilizzo di solfato di magnesio come agente anidrificante, fino a qui tutto normale. 

Vado a vedere un poco i prezzi per poterlo acquistare, ma, sorpresa! Il reattivo anidro costa ben 27 euro un kg, mentre quello eptaidrato appena 7.  *Si guarda intorno*

Qui sorge il domandone: esiste un modo per poter ottenere del solfato di magnesio anidro con poco dispendio? 

A mio parere, data la differenza di prezzo, non sarà possibile la formazione del composto anidro solamente scaldando il sale (allontanamento acqua).

Ma forse mi sbaglio, ed è solamente necessario un banalissimo riscaldamento. 

Mi affido a voi.

Grazie in anticipo.  azz!

EdoB

2018-09-17 14:41

Non sono un esperto, ma secondo questo video https://youtu.be/84CvjBH-ltM basta scaldare in stufa

LuiCap

2018-09-17 15:53

L'energia elettrica per scaldare 1 ora a 230°C e 1 ora a 260°C (ammesso che il forno di cucina ci arrivi davvero) non è esattamente gratis. :-D

Guglie95

2018-09-17 20:55

LuiCap ha scritto:

L'energia elettrica per scaldare 1 ora a 230°C e 1 ora a 260°C (ammesso che il forno di cucina ci arrivi davvero) non è esattamente gratis. :-D

Dato che me ne servono poco più di 100 g, posso anche scaldarlo sul fuoco in un pentolino che non uso piu?

LuiCap

2018-09-17 21:29

Penso proprio di sì, attento però che il pentolino non rilasci a temperature elevate sostanze indesiderate che ti vanno ad inquinare l'MgSO4.

In ogni caso se non vuoi spendere un patrimonio in energia elettrica, puoi riscaldarlo ad una temperatura inferiore a 260°C come indicato nel filmato di You Tube. Non se ne andranno tutte e 7 le molecole di acqua e quindi il potere disidratante sarà inferiore. Se devi semplicemente disidratare una soluzione organica contenente un prodotto di sintesi penso vada bene ugualmente, basta solo usarne di più.

Si potrebbe anche utilizzare del gel di silice, quello venduto come lettiera per gatti, che ha un potere disidratante molto superiore all'MgSO4 anidro e ha il vantaggio di essere facilmente rigenerabile per riscaldamento a 150°C.

I seguenti utenti ringraziano LuiCap per questo messaggio: Guglie95

Guglie95

2018-09-17 21:33

Userò un pentolino in acciaio inox, non dovrebbero esserci problemi. Grazie!

Mr.Hyde

2018-09-18 07:51

Ciao a tutti :-)

anche se non sembrerebbe ….non è così semplice ottenere un buon prodotto polveroso ( per anidrificare i liquidi non si usano i blocchi !).

Con il metodo sopraesposto si ottengono di norma dei pezzi compatti( di elevata durezza) che inevitabilmente dovranno essere triturati(polverizzati)  in mortaio  . In questa fase ovviamente il prodotto si reidrata ,si impasta e perde la sua attività disidratante, a meno che non si esegua la polverizzazione ad alta temperatura .

l' MgSO4 e l' MgSO4*H2O sono altamente igroscopici , di difficile utilizzo. 

Per quel che riguarda l' MgSO4 * 7 H2O ,per riscaldamento già a 85 °C (ma anche meno a seconda delle condizioni ) in parte si ridiscioglie nella sua acqua di idratazione, a 105 °C  si può notare ebollizione della soluzione satura  ( a queste temperature si forma un sistema ternario costituito da una fase di MgSO4 * 3H2O + una fase liquida di soluzione satura ed una fase vapore acqueo) .

Questa esperienza può far capire meglio il comportamento del MgSO4 eptaidrato durante il riscaldamento….

Riscaldamento del sale di epsom a 85 °C 

DSCN1920.JPG
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DSCN1903.JPG
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ebollizione a circa 100 °C 

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In termoreattore 

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Il MgSO4 triidrato non viene menzionato su nessuno dei testi di chimica in mio possesso ma viene menzionato in questa ricerca , di cui riporto l'abstract 

https://www.researchgate.net/publication/256360921_Dehydration_of_magnesium_sulphate_heptahydrate_investigated_by_quasi_isothermal-quasi_isobaric_TG

Il mio consiglio è quello di essiccare il MgSO4 eptaidrato a bassa pressione a temperatura inferiore ai 50 °C  per svariate ore , fino ad ottenere un idrato con 3 molecole di acqua ( facilmente riconoscibile per titolazione di una aliquota via  complessometrica con EDTA ), poi riscaldare in stufa a 150 °C fino ad ottenimento del monoidrato .

L'anidro si può ottenere dal monoidrato per riscaldamento ad oltre 310°C . ovviamente è d'obbligo avere un essiccatore da vuoto  in cui stoccare il prodotto durante il raffreddamento .

Forse è meglio che lo compri :-D

cordialmente

Francy :-)

I seguenti utenti ringraziano Mr.Hyde per questo messaggio: LuiCap, EdoB, NaClO

LuiCap

2018-09-18 10:22

Sembrava facile :-D

Ovviamente ho sempre avuto a disposizione dei disidratanti anidri!!!

Guglie95

2018-09-18 17:50

Mr.Hyde ha scritto:

Ciao a tutti :-)

anche se non sembrerebbe ….non è così semplice ottenere un buon prodotto polveroso ( per anidrificare i liquidi non si usano i blocchi !).

Con il metodo sopraesposto si ottengono di norma dei pezzi compatti( di elevata durezza) che inevitabilmente dovranno essere triturati(polverizzati)  in mortaio  . In questa fase ovviamente il prodotto si reidrata ,si impasta e perde la sua attività disidratante, a meno che non si esegua la polverizzazione ad alta temperatura .

l' MgSO4 e l' MgSO4*H2O sono altamente igroscopici , di difficile utilizzo. 

Per quel che riguarda l' MgSO4 * 7 H2O ,per riscaldamento già a 85 °C (ma anche meno a seconda delle condizioni ) in parte si ridiscioglie nella sua acqua di idratazione, a 105 °C  si può notare ebollizione della soluzione satura  ( a queste temperature si forma un sistema ternario costituito da una fase di MgSO4 * 3H2O + una fase liquida di soluzione satura ed una fase vapore acqueo) .

Questa esperienza può far capire meglio il comportamento del MgSO4 eptaidrato durante il riscaldamento….

Riscaldamento del sale di epsom a 85 °C 

 

ebollizione a circa 100 °C 

In termoreattore 

Il MgSO4 triidrato non viene menzionato su nessuno dei testi di chimica in mio possesso ma viene menzionato in questa ricerca , di cui riporto l'abstract 

https://www.researchgate.net/publication/256360921_Dehydration_of_magnesium_sulphate_heptahydrate_investigated_by_quasi_isothermal-quasi_isobaric_TG

Il mio consiglio è quello di essiccare il MgSO4 eptaidrato a bassa pressione a temperatura inferiore ai 50 °C  per svariate ore , fino ad ottenere un idrato con 3 molecole di acqua ( facilmente riconoscibile per titolazione di una aliquota via  complessometrica con EDTA ), poi riscaldare in stufa a 150 °C fino ad ottenimento del monoidrato .

L'anidro si può ottenere dal monoidrato per riscaldamento ad oltre 310°C . ovviamente è d'obbligo avere un essiccatore da vuoto  in cui stoccare il prodotto durante il raffreddamento .

Forse è meglio che lo compri :-D

cordialmente

Francy

Provo con una furbata, riscaldo in pentolino un'aliquota continuando ad agitare. Dovrei ottenere un non blocco di sale, al massimo lo sminuzzo...

Successivamente lo inserisco in una giara di vetro ben asciutta (e lascio raffreddare) dato che non ho un essiccatore o una stufa (in uni è facile, si ha la strumentazione, a casa...  asd )

Come furbata può andare?   si si

NaClO

2018-09-22 22:21

Ma il cloruro di calcio anidro? Costa pochissimo ad una purezza decente al supermercato...

Guglie95

2018-09-24 13:30

NaClO ha scritto:

Ma il cloruro di calcio anidro? Costa pochissimo ad una purezza decente al supermercato...

Non è efficace e versatile come il Solfato di Magnesio

I seguenti utenti ringraziano Guglie95 per questo messaggio: Mr.Hyde

LuiCap

2018-09-24 14:41

A. I. Vogel

Chimica organica pratica

Casa Editrice Ambrosiana, Milano, 1967

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essiccanti_6.jpg
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D. L. Pavia, G. M. Lampman, G. S. Kriz

Il laboratorio di chimica organica

Edizioni Sorbona, Milano, 1994

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R. M. Roberts, J. C. Gilbert, S. F. Martin

Chimica organica sperimentale

Zanichelli Editore, Bologna, 1999

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I seguenti utenti ringraziano LuiCap per questo messaggio: EdoB, NaClO, Mr.Hyde, Roberto

Mr.Hyde

2018-09-24 21:14

Ciao a tutti Come al solito grazie Luisa per l'ampia documentazione fornita . Io di solito utilizzo i setacci molecolari così taglio la testa al toro  :-D  anche se costicchiano, possono essere rigenerati svariate volte ed hanno un ampio campo di applicazione sono rapidi e molto efficaci .

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cordialmente Francy

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