[Ph3PO]-MnCl2
Riporto la sintesi banale di questo complesso in quanto speravo dotato di proprietà triboluminescenti elevate, cosa che poi purtroppo non si è verificato....a dir la verità avevo pensato di lasciar perdere proprio perchè non è stato un successo, ma poi ho pensato che magari a qualcuno poteva interessare comunque.

Allora: si mescolano trifenilfosfinio ossido e cloruro di manganese in rapporto molare 2,2:1....io son partito da 0,5g di Ph3PO sciolti in 5-7ml di alcol etilico 95% e ho aggiunto la quantità equivalente di MnCl2*4H2O sciolta in 5ml di alcol
(per chi come me non l'avesse, si produce facilmente lasciando la soluzione ottenuta secondo i metodi banali e con eccesso di HCl per favorire la precipitazione, in essicatore a NaOH, separando i cristalli dalle acque madri senza tirare a secco, e lasciandoli asciugare in essicatore stando attenti a non farli sfiorire!!)
La soluzione si riscalda debolmente, per lo meno sotto i 78 gradi per ovvie ragioni, e dopo qualche minuto il colore dovrebbe virare al giallognolo (non si nota quasi). Poi ho lasciato la soluzione all'aria lasciando evaporare...la cristallizzazione del complesso è avvenuta quando il volume della soluzione era circa 1/5 di quello iniziale, e non 1/2 come avevo letto.

Ho ottenuto dei cristalli giallo pallido, eccoli:
   

dovevano essere triboluminescenti....lo sono, bianco-verdognolo, ma l'intensità è abbastanza scarsa, tanto che non son riuscito a fare una foto dove si vedesse tale luce, magari pestandoli fortemente in un mortaio di vetro il risultato sarebbe stato migliore...fatto sta mi pento di non averli osservato sotto gli uv, probabilmente avrebbero avuto una fluorescenza anch'essa bianco verdognolo, ma il fatto è che quando ho visto che erano poco triboluminescenti, in preda all'ira funesta :-D ho buttato via tutto!!!

Finisco dicendo una cosa leggermente offtopic: tutto quanto postato oggi , 23/10/2012, (peraltro niente di che) è roba fatta anche 3 mesi fa, della quale ho riesumato foto e quant'altro lo scorso fine settimana quando mi è venuta voglia di venire sul forum, in maniera da poter postare qualcosa...di tante altre cose fatte non ho foto, e comunque in generale spesso non ho la possibilità di fare molto...............
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[-] I seguenti utenti ringraziano oberon per questo post:
Max Fritz
Ciao

volevo dirti che nella pubblicazione nel jacs , il complesso da te descritto presenta una luminescenza e di conseguenza una triboluminescenza solamente a 80K , temperatura che otterresti solamente con azoto liquido .

ciao
Nessuno scienziato potrà mai capire fino in fondo il Grande Disegno.

Una grande persona - ANTONIO ZICHICHI-
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Ah, non lo sapevo, grazie che me l'hai segnalato, purtroppo l'azoto liq non l'ho, per cui è meglio che mi dimentichi una luminescenza degna di tale nome....comunque un po' lo è anche a T ordinaria, circa come ZnS col 3% di Mn (Salomone) se non meno
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Recupero questa discussione perché ho provato a ripetere la sintesi, ma non avendo a disposizione il trifenilfosfinossido, ne ho tentata la sintesi ossidando trifenilfosfina con H2O2 (ho letto su un documento scaricato dal web che il metodo più conveniente per tale ossidazione prevede l'utilizzo di acetonitrile come solvente e un sale di ferro(III) come catalizzatore). Ho ottenuto, alla fine di tutto, un complesso verdognolo chiaro (simile a un sale di Fe(II)), che non sembra avere particolari proprietà. Volevo chiedere, innanzitutto: tu come hai ottenuto Ph3PO?
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Ph3PO l'ho comprato...avevo pensato pure io di ossidare la trifenilfosfina con H2O2 ma nn sapevo che solvente usare e poi ne avevo solo 10g che volevo usare per qualcos'altro...

Il complesso con MnCl2 dovrebbe essere giallognolo, quello con MnBr2 dovrebbe essere verdastro...

Max, come ho già scritto il complesso aveva una triboluminescenza quasi impercettibile, infatti poi mi è stato detto che bisogna raffreddarlo in N2 liq.....io se fossi in te inizierei a illuminarlo con gli ultravioletti e vediamo che fluorescenza ha...fammi sapere, dato che io son stato così furbo da buttarlo via senza prima testarlo in tal senso.
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