Piridinio esaclorotellurato (IV) - (PyH)2[TeCl6]
anche se non è una vera e propria sintesi come impostazione e come svolgimento, la posto qui lo stesso perchè il complesso ottenuto mi sembra veramente degno di nota!8-) Non è importante badare alla stechiometria, basta avere un forte eccesso di HCl 20%, che funge anche da solvente e un lieve eccesso di piridinio cloridrato.

Per dare un'idea io ho sciolto circa 10g di TeO2 (ma non erano proprio 10 perchè tale ossido derivava dal recupero da vecchie reazioni tentate con Te e il solido bianco era ancora un po' umido) in circa 100ml di HCl 20%, l'ossido si scioglie quasi subito completamente, se non dovesse farlo, portare quasi ad ebollizone per dissolverlo completamente. Ho aggiunto poi circa 5ml di piridina neutralizzata con 10ml di HCl 20%. Ho portato ad ebollizione la soluzione finale e per raffreddamento si sono deposti dei bellissimi cristalli gialli di (C6H6N)22+[TeCl6]2- che vengono filtrati su bukner e seccati all'aria. Se il complesso non dovesse precipitare, basta concentrare all'ebollizione la soluzione finale fino a quando essa non diventa giallo carico.
Ecco qualche foto, domani se c'è il sole ne faccio qualcun'altra.

[Immagine: dscf9141h.jpg]

[Immagine: dscf9142.jpg]

[Immagine: dscf9143y.jpg]

Tempo fa avevo prepararto il sale d'ammonio, uno schifo a confronto...cristalli piccoli e umidicci, sensibilissimi all'umidità...Anche questo è sensibile all'umidità, ma molto molto meno.
Dimenticavo di dire che la soluzione di H2[TeCl6] può essere preparata anche attaccando Te con acqua regia, bollendo poi ripetutamente per eliminare l'HNO3 in eccesso. Si aggiunge quindi la Py e si procede come detto sopra.
Lo ione piridinio ci riserva sempre dei bei sali! Tra non molto proverò a sintetizzare l'esacloroantimoniato...vediamo se viene...*Fischietta*
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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[-] I seguenti utenti ringraziano marco the chemistry per questo post:
ale93, Beefcotto87, quimico, fosgene, rock.angel
Sembra troppo finto come colore quel giallo però è stupendo e affascina assai. Bravo marco.
Attendiamo altri complessi...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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