Piridinio pentabromobismutato (III) - (pyH)2[BiBr5]
Eccomi con un altro complessino degno di nota!8-) Anche questo non è difficile da preparare, ci vogliono giusto 10-15 minuti per la sintesi e una notte per la cristallizzazione!

Materiali:

- bismuto in polvere precipitata
- acido bromidrico 47-48%
- bromo elementare
- piridina
- vetreria base

Procedimento:

In un palloncino o in una beuta porre circa 30ml di HBr concentrato e sospendervi circa 13g di bismuto metallico in polvere. è necessario utilizzare la polvere del metallo, perchè altrimenti l'attacco sarebbe molto lento (qualche giorno). La polvere può essere preparata precipitando una soluzione di BiCl3 in HCl con zinco metallico, lavando per bene il precipitato per eliminare tutte le schifezze solubili.
Si aggiungono ora, lentamente e agitando sempre la soluzione circa 4-5ml di Br2. La reazione è abbastanza esotermica e , se l'alogeno non è aggiunto abbastanza lentamente, molto probabilmente si arriverà anche all'ebollizione dell'acido bromidrico (122°), in questo caso interrompere l'aggiunta di bromo fino a che la soluzione non si è raffreddata. Quando tutta la polvere ha reagito, bollire la soluzione per eliminare l'eccesso di alogeno (operare all'aperto). La soluzione si presentarerà arancione.
[Immagine: dscf9150o.jpg]

Aggiungere ora, tramite pipetta, circa 5 ml di piridina, precipiterà una polvere microscristallina giallo chiaro, il complesso desiderato!
[Immagine: dscf9152s.jpg]

Portare ora il volume della soluzione fino a circa 250ml con acqua distillate, se dovesse formarsi dell'ossibromuro bianco (ben riconoscibile) aggiungere HBr conc. fino a che esso non si dissolve completamente. Portare all'ebollizone per dissolvere tutto il sale e far cristallizzare lentamente per una notte. La mattina successiva si saranno formati dei bellissimi cristalli aghiformi gialli che vengono filtrati su bukner ed essiccati all'aria. L'acqua li decompone.
[Immagine: dscf9156c.jpg]

[Immagine: dscf9164q.jpg]

[Immagine: dscf9167x.jpg]

Il prossimo dovrebbe essere Sb, che finirà in HI/I2!

L'unico riferimento che ho trovato a complessi di questa serie (con metalli alcalini e ammonio) è stato sul seguente volume: Textbook of Inorganic Chemisty di J. Newton Friend, volume 6 pag 198. Si tratta però proprio di due righe, in cui accenna solo al colore dei cristalli, alla formula e a un metodo di preparazione quasi identico al mio.

Ah, quasi dimenticavo: le acque madri non vanno buttate, da esse è possibile recuperare del bromo, precedendo ad una loro acidificazione con H2SO4 e ad una distillazione aggiungendo un ossidante (KNO3, NaClO3, H2O2).
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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