Piroantimoniato di potassio
Avendo a disposizione un po' di anidride antimonica ho provato a preparare un po' di piroantimoniato di potassio per la ricerca del sodio.
Facendo semplicemente una fusione alcalina usando i rapporti stechiometrici secondo la reazione si ottiene il prodotto anidro
2 KOH + Sb2O5 --> 2 KSbO3 + H2O
   
Dopo averlo tolto dal crogiolo e sciolto in acqua, si addiziona qualche goccia di NaCl acquoso
   
Se la soluzione viene scaldata e poi lasciata raffreddare lentamente, è possibile distinguere al microscopio ottico dei cristalli con aspetto caratteristico
   
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Dott.MorenoZolghetti
Il precipitato èlattiginoso o sono cristalli definiti? La preparazione non è così facile...chiedilo ad al... Quella poi non è nemmeno la formula del piroantimoniato utilizzato per la ricerca del sodio... leggi qui che è meglio: http://blog.libero.it/paoloalbert/11454256.html.
Per curiosità come hai fatto la Sb2O5? Sono molto curioso..dato che già l'acido antimonico è bello difficile senza HNO3 98%...
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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Avrei alcune domande da farle .......
Qual'è l'origine dell'Sb2O5? Lo ha preparato o acquistato?
La foto al microscopio ha una risoluzione davvero bassa. Che strumento ha usato? Potrebbe postarne una più definita?

grazie
Mario
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Anche se come dice Mario la foto è a bassissima definizione..si possono notare dei cristallini e molte masse amorfe. Azzarderei che i cristallini siano qualche sale di sodio/potassio,ma sicuramente non il piro...le masse amorfe sono quasi sicuramente Sb2O3 o Sb2O5 o qualche acquacomplesso insolubile derivante da uno (o tutti e due) questi ossidi
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Avrei una domanda da aggiungere alle precedenti, per accertare l'identità del risultato: la soluzione acquosa (basica e concentrata) del prodotto, che aspetto ha? E' limpida?
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@ Marco
Il piroantimoniato usato nella ricerca del sodio è quello che ho postato io... KSbO3 e KSb(OH)6 sono la medesima cosa. Il primo è anidro, il secondo è idrato...
L'anidride antimonica è stata generata dall'idrolisi del pentacloruro, quindi niente Sb2O3.
Il composto che chiamiamo piroantimoniato non corrisponde nemmeno alla formula dell'acido piroantimonico, ma al metaantimonico...

@ Mario
Ho usato un microscopio ottico...

@ Max
Sì, la soluzione di partenza è limpida.


Ho atteso e dopo qualche ora ho rifatto le foto e vi erano nuove forme cristalline...
   
   
Le foto non sono delle migliori...ma è il gesto che conta, no? O:-)
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Mario
E il pentacloruro come lo hai fatto?!? Comunque vorrei sapere bene come hai fatto ad ottenere Sb2O5 da SbCl5 perchèla cosa è molto molto difficile...Vorrei anche sapere il coloe della presunta, perchè non lo è, Sb2O5
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@ Marco
Porta solo un poco di pazienza ;-)
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Io paziento anche.. il bello è che è praticamente impossibile far lasciare tutti e 5 il clori all'antimonio...

Volevo anche precisare che non intendo minimamente fare critiche non costruttive! Sono il primo che vuole aggiungere Sb2O5 e il piroantimoniato al reagentario!
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Christian,
non voglio entrare nella polemica della corretta formula del piroantimoniato.
I moderni testi propendono per KSb(OH)6 e per me va bene così.
Piuttosto avrei da ridire sull'idrolisi del pentacloruro di antimonio.
Il prodotto che ne risulta non è il pentossido, bensì SbO2Cl o H3SbO4 (dipende da quanta acqua si usa).
Nel secondo caso la cosa ha poca importanza in quanto l'acido antimonico si dovrebbe comportare con gli alcali nello stesso modo.
La mia sensazione è che lei abbia ottenuto una soluzione contenente il pirontimoniato di K mista ad altri prodotti.
Quando fa avvenire la reazione di precipitazione con il catione sodio si formano anche altri precipitati di ignota composizione e le foto sembrano confermare ciò.
Tutto sommato il suo post contiene spunti interessanti per la sintesi del piroantimoniato di potassio. Per esempio avrei pensato di scioglierlo in un alcool alifatico tipo isopropilico e poi precipitare l'ossido (V) con soluzione di ammoniaca.
Sfortunatamente SbCl5 non è un prodotto facile da preparare. A proposito, come se lo è procurato?
Dovrebbe essere poi così gentile da illustrarci meglio (lo so che lei ha usato un microscopio ottico!) il tipo di microscopio e come ha acquisito l'immagine. Mi raccomando, non ci dica che era a lenti e che ha fatto una fotografia.

saluti
Mario
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