Piroantimoniato di potassio

Myttex Forum ha chiuso definitivamente. Non è più possibile inviare messaggi, ma il contenuto è ancora consultabile in questo archivio.

Christian

2012-08-31 19:19

Avendo a disposizione un po' di anidride antimonica ho provato a preparare un po' di piroantimoniato di potassio per la ricerca del sodio.

Facendo semplicemente una fusione alcalina usando i rapporti stechiometrici secondo la reazione si ottiene il prodotto anidro

2 KOH + Sb2O5 ===> 2 KSbO3 + H2O

CIMG3084.JPG
CIMG3084.JPG

Dopo averlo tolto dal crogiolo e sciolto in acqua, si addiziona qualche goccia di NaCl acquoso

CIMG3085.JPG
CIMG3085.JPG

Se la soluzione viene scaldata e poi lasciata raffreddare lentamente, è possibile distinguere al microscopio ottico dei cristalli con aspetto caratteristico

CIMG3086.JPG
CIMG3086.JPG

I seguenti utenti ringraziano Christian per questo messaggio: Dott.MorenoZolghetti

marco the chemistry

2012-08-31 19:33

Il precipitato èlattiginoso o sono cristalli definiti? La preparazione non è così facile...chiedilo ad al... Quella poi non è nemmeno la formula del piroantimoniato utilizzato per la ricerca del sodio... leggi qui che è meglio: http://blog.libero.it/paoloalbert/11454256.html. Per curiosità come hai fatto la Sb2O5? Sono molto curioso..dato che già l'acido antimonico è bello difficile senza HNO3 98%...

Mario

2012-08-31 20:15

Avrei alcune domande da farle .......

Qual'è l'origine dell'Sb2O5? Lo ha preparato o acquistato?

La foto al microscopio ha una risoluzione davvero bassa. Che strumento ha usato? Potrebbe postarne una più definita?

grazie

Mario

marco the chemistry

2012-09-01 05:30

Anche se come dice Mario la foto è a bassissima definizione..si possono notare dei cristallini e molte masse amorfe. Azzarderei che i cristallini siano qualche sale di sodio/potassio,ma sicuramente non il piro...le masse amorfe sono quasi sicuramente Sb2O3 o Sb2O5 o qualche acquacomplesso insolubile derivante da uno (o tutti e due) questi ossidi

Max Fritz

2012-09-01 10:19

Avrei una domanda da aggiungere alle precedenti, per accertare l'identità del risultato: la soluzione acquosa (basica e concentrata) del prodotto, che aspetto ha? E' limpida?

Christian

2012-09-07 19:09

@ Marco

Il piroantimoniato usato nella ricerca del sodio è quello che ho postato io... KSbO3 e KSb(OH)6 sono la medesima cosa. Il primo è anidro, il secondo è idrato...

L'anidride antimonica è stata generata dall'idrolisi del pentacloruro, quindi niente Sb2O3.

Il composto che chiamiamo piroantimoniato non corrisponde nemmeno alla formula dell'acido piroantimonico, ma al metaantimonico...

@ Mario

Ho usato un microscopio ottico...

@ Max

Sì, la soluzione di partenza è limpida.

Ho atteso e dopo qualche ora ho rifatto le foto e vi erano nuove forme cristalline...

CIMG3172 (640x480).jpg
CIMG3172 (640x480).jpg

CIMG3173 (640x480).jpg
CIMG3173 (640x480).jpg

Le foto non sono delle migliori...ma è il gesto che conta, no? O:-)

I seguenti utenti ringraziano Christian per questo messaggio: Mario

marco the chemistry

2012-09-07 19:33

E il pentacloruro come lo hai fatto?!? Comunque vorrei sapere bene come hai fatto ad ottenere Sb2O5 da SbCl5 perchèla cosa è molto molto difficile...Vorrei anche sapere il coloe della presunta, perchè non lo è, Sb2O5

Christian

2012-09-07 19:35

@ Marco Porta solo un poco di pazienza ;-)

marco the chemistry

2012-09-07 19:36

Io paziento anche.. il bello è che è praticamente impossibile far lasciare tutti e 5 il clori all'antimonio...


Volevo anche precisare che non intendo minimamente fare critiche non costruttive! Sono il primo che vuole aggiungere Sb2O5 e il piroantimoniato al reagentario!

Mario

2012-09-07 19:50

Christian,

non voglio entrare nella polemica della corretta formula del piroantimoniato.

I moderni testi propendono per KSb(OH)6 e per me va bene così.

Piuttosto avrei da ridire sull'idrolisi del pentacloruro di antimonio.

Il prodotto che ne risulta non è il pentossido, bensì SbO2Cl o H3SbO4 (dipende da quanta acqua si usa).

Nel secondo caso la cosa ha poca importanza in quanto l'acido antimonico si dovrebbe comportare con gli alcali nello stesso modo.

La mia sensazione è che lei abbia ottenuto una soluzione contenente il pirontimoniato di K mista ad altri prodotti.

Quando fa avvenire la reazione di precipitazione con il catione sodio si formano anche altri precipitati di ignota composizione e le foto sembrano confermare ciò.

Tutto sommato il suo post contiene spunti interessanti per la sintesi del piroantimoniato di potassio. Per esempio avrei pensato di scioglierlo in un alcool alifatico tipo isopropilico e poi precipitare l'ossido (V) con soluzione di ammoniaca.

Sfortunatamente SbCl5 non è un prodotto facile da preparare. A proposito, come se lo è procurato?

Dovrebbe essere poi così gentile da illustrarci meglio (lo so che lei ha usato un microscopio ottico!) il tipo di microscopio e come ha acquisito l'immagine. Mi raccomando, non ci dica che era a lenti e che ha fatto una fotografia.

saluti

Mario

Christian

2012-09-07 20:05

Io su un catalogo attendibile l'ho trovato con entrambe le indicazioni, quindi nessuno è nel torto.

Il microscopio è un Dialux 20 della Leitz.

Beh, il reagente l'ho acquistato da un affidabile fornitore...in internet! :-D

Quanto alla preparazione, porti anche lei un poco di pazienza ;-)

Mario

2012-09-07 20:15

Christian ha scritto:

Io su un catalogo attendibile l'ho trovato con entrambe le indicazioni, quindi nessuno è nel torto.

Il microscopio è un Dialux 20 della Leitz.

Beh, il reagente l'ho acquistato da un affidabile fornitore...in internet! :-D

Quanto alla preparazione, porti anche lei un poco di pazienza ;-)

E per le immagini? Che strumentazione ha usato?

Più informazioni aggiunge, più siamo contenti.

grazie

Mario

marco the chemistry

2012-09-07 20:25

Adesso mi dici dove lo hai preso! asd

Mario per eliminare gli ossicloruri vari, non si potrebbe per esempio bollire il tutto con ammoniaca o K2CO3? Io quando ho preparato Sb2O3 per fare l'emetico ho prima idrolizzato a SbOCl con acqua e poi ho bollito per un'oretta a riflusso con Na2CO3 conc. Comunque i composti di Sb(V) sono molto affascinanti, ma difficili da ottenere puri..infatti idrolizzano facilmente... un esempio contrario èil tioantimoniato che ho sintetizzato poche settimane fa, quello anche se messo in molta acqua forma solo una soluzione gialla.

Mario

2012-09-07 20:31

marco the chemistry ha scritto:

Adesso mi dici dove lo hai preso! asd

Mario per eliminare gli ossicloruri vari, non si potrebbe per esempio bollire il tutto con ammoniaca o K2CO3? Io quando ho preparato Sb2O3 per fare l'emetico ho prima idrolizzato a SbOCl con acqua e poi ho bollito per un'oretta a riflusso con Na2CO3 conc. Comunque i composti di Sb(V) sono molto affascinanti, ma difficili da ottenere puri..infatti idrolizzano facilmente... un esempio contrario èil tioantimoniato che ho sintetizzato poche settimane fa, quello anche se messo in molta acqua forma solo una soluzione gialla.

Penso sia sufficiente bollire a lungo con molta acqua. Per facilitare il contatto con l'acqua ed evitare grumi scioglierei prima SbCl5 in un solvente organico miscibile con acqua. L'alcole etilico o isopropilico dovrebbero andare bene. Meglio non introdurre altri sali se possibile.

saluti

Mario

Christian

2012-09-07 20:33

Va bene...è un prodotto Aldrich il mio pentacloruro di antimonio.

Mario

2012-09-09 19:27

marco the chemistry ha scritto:

Anche se come dice Mario la foto è a bassissima definizione..si possono notare dei cristallini e molte masse amorfe. Azzarderei che i cristallini siano qualche sale di sodio/potassio,ma sicuramente non il piro...le masse amorfe sono quasi sicuramente Sb2O3 o Sb2O5 o qualche acquacomplesso insolubile derivante da uno (o tutti e due) questi ossidi

Il piroantimoniato di sodio è uno di quei sali che vale davvero la pena di sintetizzare e poi guardare al microscopio:

Le dimensioni dei cristalli più grandi sono intorno ai 30 µm.

Per la reazione ho preparato una soluzione satura di piroantimoniato di K sciogliendo a caldo e sotto costante agitazione 3 g di prodotto in 50 ml di acqua e lasciando raffreddare. Si usa la soluzione limpida.

A parte si prepara una soluzione di cloruro di sodio circa 0,2M.

A 3 gocce di quest'ultima si aggiunge una goccia di piroantimoniato di K e si lascia riposare il tutto per 1/2 ora. Poi tutti al microscopio!

saluti

Mario

I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: Max Fritz

Dott.MorenoZolghetti

2012-09-09 19:43

Tutti al microscopio ma...

il sale è polimorfico e il suo abito cristallino risente molto della temperatura alla quale si origina. Non è certo l'unico caso, molti sali hanno questa prerogativa che potrebbe ingannare i meno esperti.

marco the chemistry

2012-09-10 12:31

Mi eroperso questa discussione. Molto belli i cristalli! Peccato io non abbia un microscopio ottico...