Platino e sali
Dato che ho sintetizzato qualche sale di questo prezioso metallo, ho deciso di dedicargli un thread in questa sezione. La presentazione del metallo sarebbe solo un copia incolla da wikipedia o simili, quindi è meglio leggerselo direttamente lì.

La prima foto ritrae proprio 1,2g circa di questo prezioso metallo.
[Immagine: dscf7765w.jpg]

Per la preparazione dei composti di Pt è prima di tutto necessario ossidare il metallo, cosa non proprio facile! Il metodo più efficace e sicuro è sicuramente l'acqua regia bollente. Anche questa miscela estremamente corrosiva però fatica ad attaccarlo..pensate che per attaccare 1,2g di Pt ho dvuto lasciare il metallo, ridotto in pezzetti piccoli due (2!) giorni a riflusso in 40ml acqua regia bollente!

Bene ora passiamo alla presentazione dei sali: per primo non poteva che presentarsi il "banale" cloroplatinato di potassio, K2PtCl6, ottenuto per semplice aggiunta di KCl ad una soluzione di H2PtCl6 in HCl. Il sale è poco solubile in acqua fredda, ma lo è decentemente in acqua calda, quindi è adatto ad una buona ricristallizzazione! Il sale ricristallizzato si presenta in ottaedri gialli molto lucenti.

[Immagine: dscf7727c.jpg]

[Immagine: dscf7729.jpg]

Sempre rimanendo tra i sali di Pt(IV) ho appena finito di sintetizzare K2PtBr6, come suggerito da Mario. Ho precipitato sempre il K2PtCl6, ma questa volta l'ho solo lavato dall'eccesso di HCl e KCl, dopodichè l'ho sospeso in una soluzione satura (circa 40ml) di KBr e ho posto tutto a bollire per un quarto d'ora circa, aggiungendo l'acqua evaporata. Pian piano la sospensione gialla vira all'arancio e poi al rosso accesso.

[Immagine: dscf8176n.jpg]

Al raffreddamento la maggior parte del complesso precipita come polvere cristallina rosso scarlatto, che viene decantata e asciugata in stufa.

[Immagine: dscf8180s.jpg]

Passiamo ora ai sali di Pt(II), per ora l'unico rappresentante da me sintetizzato è il K2PtCl4, anche esso di colore rosso, ma meno brillante. Ho sempre precipitato di K2PtCl6 da una soluzione di H2PtCl6 e l'ho lavato per bene. Intanto ho anche preparato una soluzione di K2S2O5 in H2SO4 10% freddo (occhio alla SO2!). Ho portato a ebollizione la sospensione di K2PtCl6 in acqua e ho aggiunto a goccia a goccia la soluzione di SO2, lasciano qualche minuto tra un'aggiunta e l'altra, fino a quando tutto il K2PtCl6 non è scomparso e la soluzione è diventata rossa. Al raffreddamento della soluzione si noterà la formazione di bellissimi cristalli aghiformi rossi di K2PtCl4.

[Immagine: dscf8022m.jpg]

Ho finito l'HNO3, quindi per ora basta con i sali di platino, ma prima o poi ne arriveranno altri! asd

EDIT: ho cambiato l'immagine del K2PtB6, perchè quella di prima era penosa nei colori..
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano marco the chemistry per questo post:
ale93, quimico, Max Fritz, Mario
Complimenti! :-)
Bellissimo il K2PtBr6!

Cita messaggio
(2012-09-07, 13:09)ale93 Ha scritto: Complimenti! :-)
Bellissimo il K2PtBr6!

Molto bene Marco.
Vedo che ha seguito alla lettera le istruzioni e il risultato lo conferma


saluti
Mario
Cita messaggio
Grazie mille Mario! Mi sono dimenticato di ringraziarla pubblicamente nel primo thread e ne chiedo scusa, lo faccio adesso, Grazie per avermi suggerito tale sintesi!
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
Cita messaggio
Ho una domanda: secondo voi è possibile ottenere H2PtCl6 idrato allo stato solido concentrando prima su piastra e poi in essiccatore con NaOH una soluzione di H2PtCl6 derivata dall'attacco di Pt con cloro in HCl? Basta l'NaOH o serve la P2O5?
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
Cita messaggio
Per dei sali di Pt io userei anidride fosforica senza esitazione alcuna! Il sodio idrossido va molto bene per gli scarichi intasati dell'acquaio.
E poi diciamolo senza giri di parole: è da poveracci.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
Cita messaggio
(2012-09-07, 12:54)marco the chemistry Ha scritto: Per la preparazione dei composti di Pt è prima di tutto necessario ossidare il metallo, cosa non proprio facile! Il metodo più efficace e sicuro è sicuramente l'acqua regia bollente. Anche questa miscela estremamente corrosiva però fatica ad attaccarlo..pensate che per attaccare 1,2g di Pt ho dvuto lasciare il metallo, ridotto in pezzetti piccoli due (2!) giorni a riflusso in 40ml acqua regia bollente!

Direi che il problema sta nel grado di suddivisione del metallo (tanto per dire: se è in polvere l'attacco è molto più rapido) e in un errore nell'impiego dell'acqua regia. Questa infatti non va bollita in un unica soluzione (tanto per dire: il ricadere o riflusso è sostanzialmente inutile), ma va aggiunta a piccole dosi durante l'arco di tutta la fase d'attacco. In questo modo esplica il suo effetto ossidante. Se la si fa bollire tutta in una volta, si decompone praticamente tutta la miscela di cloruri di nitrosile.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
Cita messaggio
Ok dottore, grazie mille! Ilproblema è solo uno..mi manca la P2O5...asd.il Pt era in fili tagliati a pezzettini, ok per l'uso dell'acqua regia..comunque nonostante la mia cazzata l'attacco ha funzionato lo stesso..il riflusso serve a recuperare l'HCl 20% che bolle via. Per fare H2PtCl6 fatto bene ieri ho attaccato un altro filo di Pt e ho ridotto la soluzione con zinco metallico per ottenere Pt in polvere nera. Oggi filtro e poi attacco con HCl/Cl2, che secondo il Brauer fornisce risultati più puliti e privi di contaminazioni di HNO3 e derivati dell'acqua regia.
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
Cita messaggio
E' questo il punto: HCl sottrae acqua allontanandosi come azeotropo. La soluzione di cloruri di nitrosile si concentra e aumenta il proprio potere ossidante. Ovviamente anche come fai tu la reazione avviene, ma è decisamente più lenta.
Con il nero di platino sarà molto più rapida a prescindere dalle modalità.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
Cita messaggio
Ah capito! Comunque doc non credo di riuscire ad ottenre H2PtCl6 solido.. Sai dirmi se c'è qualche composto sintetizzabile a partire da K2PtCl6? Avevo pensato al sale di Magnus, ma non so se è bello o se è una poltiglia verdastra..
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
Cita messaggio




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)