Possibile sintesi del Titanio Ioduro (?)
Salve Forum, propongo qui un lavoro sulla quale sto lavorando.

Del titanio metallico (255mg 98%) viene messo in una provetta con un difetto di I2

[Immagine: forumreag.th.jpg]
(reagenti prima della fusione)

Il tutto viene scaldato al cannello a propano, si ha la sublimazione dello Iodio, e si nota la formazione di un liquido denso rossastro.
Quando il sistema torna a temperatura ambiente si aggiungono circa 0,4ml di CH2Cl2, si forma un liquido nettamente rosso che differisce dal color vinaccia caratteristico dello Iodio disciolto in DCM.

Si veda il confronto:

[Immagine: conf1k.th.jpg]
(a Sx la soluzione di "Ioduro di Titanio in DCM, a Dx la sol di I2 in DCM)

Si preleva 0,2ml di tale soluzione e vi si addiziona acqua distillata, si forma una soluzione acquosa (sopra) giallina e sul fondo una soluzione rosso pomodoro.

[Immagine: sol2.th.jpg]
(soluzione contenente "titanio ioduro")


Si verifica che la soluzione I2+DCM non porta allo stesso risultato.

[Immagine: sol1q.th.jpg]
(soluzione senza "titanio ioduro")

Ora separerò le fasi ed evaporerò il prodotto, vediamo cosa si ottiene...


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Ipotesi dello Chef.
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-Escludo la formazione di TiI4 poichè le condizioni non permettono la formazione, inoltre in acqua si sarebbe idrolizzato.
-Possibile formazione di TiI3 o TiI2

Cosa ne pensate?

Chef.
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[-] I seguenti utenti ringraziano TheChef per questo post:
Max Fritz
TiI3 penso sia la più probabile... se il TiCl3 è viola scuro, di logica ci sta che lo ioduro sia della stessa tonalità e molto più scuro. Ossi-ioduri, sempre che esistano, li escluderei... non penso basti il poco ossigeno atmosferico in quel poco tempo a crearli e in ogni caso non si sarebbero sciolti in diclorometano.
Proverei anche ad ossidare, magari con H2O2, aspettandomi un precipitato di TiO2 (che forse non ci dice un granchè, ma è pur sempre una prova che il titanio era stato salificato).

Per escludere nettamente TiI2 mi baserei sulla stechiometria.
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nessun preccipitato trattando con agenti ossidanti!
ripesando il Ti non reagito vi è una differenza di peso di circa 23mg, ora quasi il 10% del reagente non può essere un errore della bilancia.
Chef.
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è un po' come la preparazione dello SnI4, se non ricordo male
prima o poi ci provo. appena ho del DCM...
tra l'altro non è difficile... basta aver dello Sn in polvere e farlo bollire in toluene con I2
ovviamente l'eccesso deve essere dello Sn
devo riguardare... non vorrei ricordare male
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Quimico ricordi bene...io ho sintetizzato SnI4 e si lavora in DCM a partire dagli elementi...

però una cosa....lo ioduro siamo sicuri che non idrolizza in acqua??? :S
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ah ecco. devo rifarlo quel composto.
secondo me idrolizza a tuono in acqua...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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lo ioduro di stagno idrolizzava subito e ne sono certo...ma questo boh...secondo me idrolizza...ma non possiamo esserne certi senza provare! :-)
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se pensi al titanio(IV) cloruro. idrolizza all'istante
scendendo da cloro a iodio il trend mi fa supporre che possa idrolizzarsi anche se meno del cloruro
ma senza provare, come ben dici, son solo illazioni
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Io ho escluso a priori TiI4, pensavo piuttosto a TiI3.

La sintesi di TiI4 l'ho trovata, va condotta in ambiente assolutamente privo di umidità!
Chef.
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coem dicevamo con quimico...ma lo stesso TiI3....non so quanto sia stabile...il titanio di suo tende a legare Ossigeno o mi sbaglio?
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