Possibile sintesi del Titanio Ioduro (?)

[TheChef]

Salve Forum, propongo qui un lavoro sulla quale sto lavorando.

Del titanio metallico (255mg 98%) viene messo in una provetta con un difetto di I2


(reagenti prima della fusione)

Il tutto viene scaldato al cannello a propano, si ha la sublimazione dello Iodio, e si nota la formazione di un liquido denso rossastro.
Quando il sistema torna a temperatura ambiente si aggiungono circa 0,4ml di CH2Cl2, si forma un liquido nettamente rosso che differisce dal color vinaccia caratteristico dello Iodio disciolto in DCM.

Si veda il confronto:


(a Sx la soluzione di "Ioduro di Titanio in DCM, a Dx la sol di I2 in DCM)

Si preleva 0,2ml di tale soluzione e vi si addiziona acqua distillata, si forma una soluzione acquosa (sopra) giallina e sul fondo una soluzione rosso pomodoro.


(soluzione contenente "titanio ioduro")


Si verifica che la soluzione I2+DCM non porta allo stesso risultato.


(soluzione senza "titanio ioduro")

Ora separerò le fasi ed evaporerò il prodotto, vediamo cosa si ottiene...


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Ipotesi dello Chef.
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-Escludo la formazione di TiI4 poichè le condizioni non permettono la formazione, inoltre in acqua si sarebbe idrolizzato.
-Possibile formazione di TiI3 o TiI2

Cosa ne pensate?

[Max Fritz]

TiI3 penso sia la più probabile... se il TiCl3 è viola scuro, di logica ci sta che lo ioduro sia della stessa tonalità e molto più scuro. Ossi-ioduri, sempre che esistano, li escluderei... non penso basti il poco ossigeno atmosferico in quel poco tempo a crearli e in ogni caso non si sarebbero sciolti in diclorometano.
Proverei anche ad ossidare, magari con H2O2, aspettandomi un precipitato di TiO2 (che forse non ci dice un granchè, ma è pur sempre una prova che il titanio era stato salificato).

Per escludere nettamente TiI2 mi baserei sulla stechiometria.

[TheChef]

nessun preccipitato trattando con agenti ossidanti!

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ripesando il Ti non reagito vi è una differenza di peso di circa 23mg, ora quasi il 10% del reagente non può essere un errore della bilancia.

[quimico]

è un po' come la preparazione dello SnI4, se non ricordo male
prima o poi ci provo. appena ho del DCM...
tra l'altro non è difficile... basta aver dello Sn in polvere e farlo bollire in toluene con I2
ovviamente l'eccesso deve essere dello Sn
devo riguardare... non vorrei ricordare male

[Chimico]

Quimico ricordi bene...io ho sintetizzato SnI4 e si lavora in DCM a partire dagli elementi...

però una cosa....lo ioduro siamo sicuri che non idrolizza in acqua??? :S

[quimico]

ah ecco. devo rifarlo quel composto.
secondo me idrolizza a tuono in acqua...

[Chimico]

lo ioduro di stagno idrolizzava subito e ne sono certo...ma questo boh...secondo me idrolizza...ma non possiamo esserne certi senza provare!

[quimico]

se pensi al titanio(IV) cloruro. idrolizza all'istante
scendendo da cloro a iodio il trend mi fa supporre che possa idrolizzarsi anche se meno del cloruro
ma senza provare, come ben dici, son solo illazioni

[TheChef]

Io ho escluso a priori TiI4, pensavo piuttosto a TiI3.

La sintesi di TiI4 l'ho trovata, va condotta in ambiente assolutamente privo di umidità!

[Chimico]

coem dicevamo con quimico...ma lo stesso TiI3....non so quanto sia stabile...il titanio di suo tende a legare Ossigeno o mi sbaglio?