Potassio cromato Sintesi
(2014-06-04, 11:08)Marzio Ha scritto: Avevo dei vecchi ricordi dei tempi della scuola...mi sbagliavao evidentemente.

Il cromato di piombo era usato come pigmento giallo, col nome di "giallo cromo". Boh, forse ti riferivi a quello... :-P
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Marzio
Scopo dell’esperienza
La sintesi di questo composto è molto semplice, avendo ovviamente tutto il necessario per procedere.
Lo scopo è quello di sintetizzare questo composto operando la trasformazione dello ione bicromato in ione cromato.
Essa, favorita dall’ambiente fortemente basico in cui andiamo ad operare risulta evidente dal netto cambio di colore della soluzione acquosa che passa dall’arancione vivo caratteristico del bicromato al giallo chiaro, caratteristico del cromato.
La reazione secondo la quale la sintesi si svolge è la seguente:
 
K2Cr2O7 + 2 KOH --> 2 K2CrO4 + H2O


Materiale utilizzato  - reagenti
8.6 g potassio bicromato
6 g potassio idrossido
Acqua bidistillata.
 
Materiale utilizzato  - apparecchiature
Vetreria da laboratorio comune e accessori (becher, imbuto di vetro, carta da filtro…)
Essiccatore
Agitatore magnetico
 
Dispositivi di sicurezza individuale:
Guanti  monouso
Occhiali di protezione
Indumenti protettivi
Maschera antipolvere

Attenzione: nonostante i bei colori è necessario ricordare che stiamo trattando composti di Cr(VI), tossici e classificati come sicuri cancerogeni. E’ opportuno quindi operare con tutti i dpi previsti e curare in particolar modo la pulizia del luogo di lavoro durante e alla fine dell’esperienza.
Evitare di toccare cose in giro con i guanti potenzialmente già contaminati.
 
   
 
Descrizione dell’esperienza
Si pesano in un becher con attenzione 8.6 g di potassio bicromato, si aggiungono 60 ml di acqua, si inserisce una ancoretta magnetica e si pone il becher su agitatore. Ho impostato l’agitazione a 300 giri/min e la temperatura della piastra a 70°C. Il bicromato si scioglie lentamente ma con l’aumentare della temperatura, la dissoluzione avviene completamente in una decina di minuti.

   
Si prepara a parte la soluzione di idrossido di potassio, pesandone 6 grammi in un becher e aggiungendo 20 ml di acqua: la dissoluzione è esotermica e molto rapida. Fare attenzione.
Una volta che il bicromato è completamente disciolto e la soluzione ha assunto un colore arancione carico, si inizia ad aggiungere a piccole porzioni la soluzione di idrossido di potassio sempre mantenendo moderata agitazione. All’inizio non avviene quasi nulla, successivamente la soluzione sembra scurire e verso la fine dell’aggiunta essa vira rapidamente al giallo. Si interrompe l’aggiunta e si misura il pH che a questo punto dovrebbe attestarsi intorno al 9

   
Si lascia quindi evaporare lentamente sotto riscaldamento la soluzione fino a ridurre l’acqua a circa 20 ml, momento in cui iniziano a formarsi i primi accenni di crosta in superficie. In questa fase fare attenzione agli schizzi che porterebbero inevitabilmente dietro parti di prodotto inquinando l'ambiente di lavoro.
Si interrompe il riscaldamento e si lascia raffreddare lentamente. Al termine si avrà un abbondante precipitato di cristalli gialli.

   
Si procede quindi a filtrare il tutto. Dato che questa operazione avviene facilmente, consiglio di utilizzare un imbuto a gravità, senza sporcare la beuta da vuoto. Il composto è posto ad asciugare in essiccatore. Le acque madri restano gialline indicando che una minima parte del prodotto resta inevitabilmente in soluzione andando quindi a compromettere la resa finale.
 
Considerazioni finali.
Ho ottenuto 10 g di prodotto secco, quel poco che manca alla resa stechiometrica è rimasta nelle acque madri, che ho lasciato comunque ad evaporare.
Il composto si presenta sotto forma di solido cristallino molto lucente, di un bel colore giallo limone brillante. E’ raccomandabile conservarlo in un recipiente ben chiuso.

   
La sintesi non presenta difficoltà particolari se non la necessaria attenzione richiesta nel manipolare composti tossici di questo tipo.
Allego per comodità le schede di sicurezza dei prodotti utilizzati (verificare eventuali aggiornamenti disponibili)


.pdf  MSDS potassio cromato.pdf (Dimensione: 27.88 KB / Download: 32)

.pdf  MSDS potassio dicromato.pdf (Dimensione: 32.45 KB / Download: 23)

.pdf  MSDS potassio idrossido.pdf (Dimensione: 345.63 KB / Download: 42)


Un saluto
Luigi
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ClaudioG., TrevizeGolanCz, fosgene, Beefcotto87, quimico, ohilà
Sintesi semplice, ma accompagnata da foto e da una piacevole descrizione :-)!
Pensi di farci qualcosa in futuro con questo sale?

Io oggi ho fatto il contrario di quanto hai fatto te, ossia son partito dal cromato per ottenere il bicromato...mi trovo con una buona quantità del primo che per quanto bello (è di un giallo spettacolare) non mi sembra poi molto utile : / (salvo aspettare qualche vostro consiglio).
8-)  Tanto vetro zero reagenti 8-)
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Non me ne vogliano coloro che hanno preparato questo cromato, ma siamo già alla terza esperienza e mi pare che una basti e avanzi. Oltretutto dire che è  una sintesi mi pare esagerato. Avrei preferito vedere una sintesi a partire da un composto del cromo trivalente. Speriamo e aspettiamo.
Saluti Mario
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quimico
Concorderà però che queste foto vanno a rimediare ai danni fatti da quelle di pg. 2 ;-)

ps. scusami Fosgene XD
8-)  Tanto vetro zero reagenti 8-)
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(2016-05-10, 20:56)Mario Ha scritto: Non me ne vogliano coloro che hanno preparato questo cromato, ma siamo già alla terza esperienza e mi pare che una basti e avanzi. Oltretutto dire che è  una sintesi mi pare esagerato. Avrei preferito vedere una sintesi a partire da un composto del cromo trivalente. Speriamo e aspettiamo.
Saluti Mario

E io che avevo intenzione di ripetere quest'esperienza,e pubblicare i nuovi risultati in un post fatto in maniera migliore del precedente e con foto fatte megllio. Vabbé se per caso riprovo tale sintesi mi limiterò a mettere foto del pridotto finito e le mie osservazioni.
Ho intenzione di sintetizzarmi, prima o poi, il cromato di piombo e il cromato basico di piombo (la sintesi di quest'ultimo é stata postata da Mario qualche anno fa)
COCl2
[tossico]
R: 26-34

La chimica organica e' la chimica dei composti del carbonio. La biochimica e' lo studio dei composti del carbonio che strisciano. (Mike Adams)
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Non importa quante volte si faccia, se fatta meglio o da persone diverse non è un problema rivederla :-)
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Anche io avrei preferito vedere la sintesi di un composto di Cr(III), ma non mi dispiace nemmeno questa preparazione. Anche se è l'ennesima.
Mario non ha in programma lei qualche composto di Cr(III)? Sarebbe interessante. E sicuramente sa come si fanno certe sintesi di spessore asd
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