2015-09-11, 20:01 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2015-09-11, 20:03 da Mario.)
Questo complesso del cromo trivalente fu preparato per la prima volta 150 anni fa da Roesler che poi pubblicò sintesi e studi su "Ueber einige Chromidschwefelcyanverbindungen - Dr. Joseph Roesler, Justus Liebigs Annalen der Chemie, Volume 141, Issue 2, pages 185–197, 1867".
Quanto segue è la replica fedele del suo metodo di preparazione. Vale a dire che le buone sintesi non invecchiano mai.
In un becker da 100 ml introdurre 6 g di KSCN , 5 di allume cromico e circa 13 ml di acqua.
Porre il tutto a bagnomaria bollente per 2 ore. La soluzione diventa viola scurissima. Ogni tanto aggiungere pochissima acqua per riportare in soluzione i sali che si separano.
Eliminare la maggior parte dell’acqua in stufa a 80 °C. Rimane un residuo semisolido viola scurissimo che viene estratto con alcool etilico assoluto, mentre il solfato di potassio rimane insolubile. E' preferibile ricristallizzarlo almeno 1 volta da alcool bollente. Se ne perde un poco, ma il prodotto così ottenuto diventa di grado analitico.
Il complesso viene evaporato in stufa a 90 °C . Si ottengono circa 3 g di prodotto.
Questi cristali rosso-viola sono solubili sia in acqua che in alcool. La soluzione acquosa diluita ha un colore tendente al blù
e uno spettro di assorbimento nel visibile piuttosto caratteristico, con due massimi a 420 e 565 nm.
saluti
Mario
Quanto segue è la replica fedele del suo metodo di preparazione. Vale a dire che le buone sintesi non invecchiano mai.
In un becker da 100 ml introdurre 6 g di KSCN , 5 di allume cromico e circa 13 ml di acqua.
Porre il tutto a bagnomaria bollente per 2 ore. La soluzione diventa viola scurissima. Ogni tanto aggiungere pochissima acqua per riportare in soluzione i sali che si separano.
Eliminare la maggior parte dell’acqua in stufa a 80 °C. Rimane un residuo semisolido viola scurissimo che viene estratto con alcool etilico assoluto, mentre il solfato di potassio rimane insolubile. E' preferibile ricristallizzarlo almeno 1 volta da alcool bollente. Se ne perde un poco, ma il prodotto così ottenuto diventa di grado analitico.
Il complesso viene evaporato in stufa a 90 °C . Si ottengono circa 3 g di prodotto.
Questi cristali rosso-viola sono solubili sia in acqua che in alcool. La soluzione acquosa diluita ha un colore tendente al blù
e uno spettro di assorbimento nel visibile piuttosto caratteristico, con due massimi a 420 e 565 nm.
saluti
Mario
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