Potassio iodato sintesi
Bug 
Ho presentato tempo fa la sintesi elettrolitica del bromato di potassio, alla quale rimando anche per la presente preparazione riguardo la parte introduttiva e generale, poichè anche l'ossidazione dello ioduro a iodato per via elettroltica è possibile e può portare a buoni risultati.
Come alimentazione elettrica della celletta ho usato l'alimentatore già presentato nel post di pag.1 di questo link e prima di inscatolare come si deve l'accrocco l'ho assemblato in maniera provvisoria e l'ho collaudato appunto per l'elettrolisi dello ioduro.
La foto sotto mostra l'assemblaggio "volante" di questo circuito, che sta alimentando la celletta a KI posta sopra il solito agitatore magnetico.
[Non si pensi che il banco di "chimica" (che sta qualche metro più in là) sia incasinato come questo di "elettricità": quello è un pochino più ordinato...]

   

Sono partito da 20 g di KI, sciolti in 40 ml di acqua, aggiungendo i soliti 50 mg di bicromato.
Anche in questo caso l'ossidazione è molto lunga (circa 10 ore a 3 A); appena data corrente la soluzione scurisce fortemente per la separazione di iodio e tale rimane fino alla fine dell'operazione; si ha ovviamente anche forte riscaldamento per effetto joule e ogni tanto va aggiunto qualche ml di acqua per riprstinare quella evaporata o decomposta. Non si deve esagerare nella densità di corrente altrimenti si ha elettrolisi dell'acqua e formazione di ossigeno all'anodo, cosa da evitare. Una corrente media di 3 A su pochi cmq di elettrodo è un buon compromesso. Ad un certo punto comincia a separarsi lo iodato: eventualmente filtrarlo e continuare l'elettrolisi fino a quando non se ne forma più.
Lavare opportunamente il precipitato con acqua fredda e ricristallizzarlo da acqua; all'inizio è grigio per le piccole tracce di carbonio derivanti dagli elettrodi, ma dopo un paio di ricristallizzazioni la parte scura rimane sulla carta da filtro e lo iodato è perfettamente incoloro e cristallino.
La resa, partendo da 20 g di KI è stata di 14 g di KIO3, quindi del 55% comprese tutte le perdite: direi che non è semplice aumentarla...
Nella foto questi 14 g di iodato in fogliette, che sono poi stati destinati a miglior causa, ovvero alla sintesi del periodato per ulteriore ossidazione in altro modo, come si vedrà nel successivo post dedicato.


AllegatiAnteprime
   
Cita messaggio
complimenti davvero, sei sempre così sperimentatore d'arrangio (complimento) e porti a risultati apprezzabili
Cita messaggio
Grazie Clorato!
(Guarda che ti ho fatto un appunto nel post sul toluene, ma non prenderla come una critica personale!)
Cita messaggio
Ottimo... In questo caso, come avevo già detto, non ho bisogno di farmi l'elettrolisi; aprirò il mio barattolino di KIO3 utilizzato pochissime volte... *Fischietta*... per estrarne una ventina di grammi in attesa che tu mi/ci indichi come sacrificarli :-D
Cita messaggio
Visto che abbiamo parlato di elettrolisi via mp giusto oggi, ho messo questo post che potrebbe andar bene per completezza.
Prova prima il bromato, che è più semplice, poi alla prossima puntata apri pure il barattolino, e aspetta una giornata serena... *Fischietta*

Cita messaggio
Ah... volevo chiederti: non ci farai credere di aver utilizzato tutto il KIO3 per KIO4, vero?
Non hai tentato nemmeno la reazione di Briggs-Rauscher?

P.S.: sulla difficoltà, a cosa paragoni il bromato? A KIO4 o a KIO3?
Cita messaggio
Ottimo e abbondante come sempre Al, la resa sarebbe migliore con elettrodi in platino o platinati? Magari un prodotto meno sporco di sicuro...
Che densità di corrente hai usato? Tensione? Vedo che la soluzione è costantemente sull'agitatore, è per una questione di omogeneità "ohmmica" !? asd

p.s. non è poi così "incasinato" il tuo banco elettrico asd asd

p.p.s. 'mazza che bestiola di potenziometro... costo? :-D
Cita messaggio
Max, tu metti il dito sulla piaga... ci credi che mi manca lo stupido acido malonico??? :-@
Via senza rimpianti: --> tutto il KIO3 è andato a nozze col cloro... alla prossima puntata!
---
xRusty:
non è che il prodotto sia sporco alla fine, dopo due cristallizzazioni è quasi perfettamente come deve essere!
Per quanto riguarda il platino, in questo forum c'è una sola persona che ne ha a iosa, e non dico chi... *Fischietta*
Il becker è sempre sull'agitatore perchè ritengo che la reazione avvenga molto meglio; lasciando ferma la soluzione si ha istantaneo accumulo dell'alogeno sempre attorno al'anodo, sicuramente con meno resa finale.
La corrente media è sui 3 A, 3 A e mezzo.
Il potenziometro a filo da 25 W ceramico (raro di questi tempi) l'ho preso in una fiera dell'elettronica per la miseria di 5 euri!
Cita messaggio




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)