Potassio iodato sintesi

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al-ham-bic

2010-10-31 21:52

Ho presentato tempo fa la sintesi elettrolitica del bromato di potassio, alla quale rimando anche per la presente preparazione riguardo la parte introduttiva e generale, poichè anche l'ossidazione dello ioduro a iodato per via elettroltica è possibile e può portare a buoni risultati.

Come alimentazione elettrica della celletta ho usato l'alimentatore già presentato nel post di pag.1 di questo link e prima di inscatolare come si deve l'accrocco l'ho assemblato in maniera provvisoria e l'ho collaudato appunto per l'elettrolisi dello ioduro.

La foto sotto mostra l'assemblaggio "volante" di questo circuito, che sta alimentando la celletta a KI posta sopra il solito agitatore magnetico.

[Non si pensi che il banco di "chimica" (che sta qualche metro più in là) sia incasinato come questo di "elettricità": quello è un pochino più ordinato...]

iodato elettrolisi KI_mod.JPG
iodato elettrolisi KI_mod.JPG

Sono partito da 20 g di KI, sciolti in 40 ml di acqua, aggiungendo i soliti 50 mg di bicromato.

Anche in questo caso l'ossidazione è molto lunga (circa 10 ore a 3 A); appena data corrente la soluzione scurisce fortemente per la separazione di iodio e tale rimane fino alla fine dell'operazione; si ha ovviamente anche forte riscaldamento per effetto joule e ogni tanto va aggiunto qualche ml di acqua per riprstinare quella evaporata o decomposta. Non si deve esagerare nella densità di corrente altrimenti si ha elettrolisi dell'acqua e formazione di ossigeno all'anodo, cosa da evitare. Una corrente media di 3 A su pochi cmq di elettrodo è un buon compromesso. Ad un certo punto comincia a separarsi lo iodato: eventualmente filtrarlo e continuare l'elettrolisi fino a quando non se ne forma più.

Lavare opportunamente il precipitato con acqua fredda e ricristallizzarlo da acqua; all'inizio è grigio per le piccole tracce di carbonio derivanti dagli elettrodi, ma dopo un paio di ricristallizzazioni la parte scura rimane sulla carta da filtro e lo iodato è perfettamente incoloro e cristallino.

La resa, partendo da 20 g di KI è stata di 14 g di KIO3, quindi del 55% comprese tutte le perdite: direi che non è semplice aumentarla...

Nella foto questi 14 g di iodato in fogliette, che sono poi stati destinati a miglior causa, ovvero alla sintesi del periodato per ulteriore ossidazione in altro modo, come si vedrà nel successivo post dedicato.

KIO3.JPG
KIO3.JPG

NaClO3

2010-10-31 21:58

complimenti davvero, sei sempre così sperimentatore d'arrangio (complimento) e porti a risultati apprezzabili

al-ham-bic

2010-10-31 22:13

Grazie Clorato!

(Guarda che ti ho fatto un appunto nel post sul toluene, ma non prenderla come una critica personale!)

Max Fritz

2010-10-31 22:17

Ottimo... In questo caso, come avevo già detto, non ho bisogno di farmi l'elettrolisi; aprirò il mio barattolino di KIO3 utilizzato pochissime volte... *Fischietta*... per estrarne una ventina di grammi in attesa che tu mi/ci indichi come sacrificarli :-D

al-ham-bic

2010-10-31 22:34

Visto che abbiamo parlato di elettrolisi via mp giusto oggi, ho messo questo post che potrebbe andar bene per completezza.

Prova prima il bromato, che è più semplice, poi alla prossima puntata apri pure il barattolino, e aspetta una giornata serena... *Fischietta*

Max Fritz

2010-11-01 09:11

Ah... volevo chiederti: non ci farai credere di aver utilizzato tutto il KIO3 per KIO4, vero?

Non hai tentato nemmeno la reazione di Briggs-Rauscher?

P.S.: sulla difficoltà, a cosa paragoni il bromato? A KIO4 o a KIO3?

Rusty

2010-11-01 11:22

Ottimo e abbondante come sempre Al, la resa sarebbe migliore con elettrodi in platino o platinati? Magari un prodotto meno sporco di sicuro...

Che densità di corrente hai usato? Tensione? Vedo che la soluzione è costantemente sull'agitatore, è per una questione di omogeneità "ohmmica" !? asd

p.s. non è poi così "incasinato" il tuo banco elettrico asd asd

p.p.s. 'mazza che bestiola di potenziometro... costo? :-D

al-ham-bic

2010-11-01 12:52

Max, tu metti il dito sulla piaga... ci credi che mi manca lo stupido acido malonico??? :-@

Via senza rimpianti: ===> tutto il KIO3 è andato a nozze col cloro... alla prossima puntata!

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xRusty:

non è che il prodotto sia sporco alla fine, dopo due cristallizzazioni è quasi perfettamente come deve essere!

Per quanto riguarda il platino, in questo forum c'è una sola persona che ne ha a iosa, e non dico chi... *Fischietta*

Il becker è sempre sull'agitatore perchè ritengo che la reazione avvenga molto meglio; lasciando ferma la soluzione si ha istantaneo accumulo dell'alogeno sempre attorno al'anodo, sicuramente con meno resa finale.

La corrente media è sui 3 A, 3 A e mezzo.

Il potenziometro a filo da 25 W ceramico (raro di questi tempi) l'ho preso in una fiera dell'elettronica per la miseria di 5 euri!