2010-11-16, 23:15 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2010-11-16, 23:28 da al-ham-bic.) Ecco il prosieguo logico della discussione sullo iodato:
...per mezzo del cloro è possibile ossidare lo iodio alla massima valenza e passare dallo ione iodato a periodato; ho provato con successo il metodo suggerito dal Brauer ed è quello che vado a proporre.
Sono partito dai 14 g di KIO3 ottenuti per elettrolisi e purificazione come descritto nel post precedente.
-Sciogliere lo iodato in 150 ml di acqua tiepida, aggiungere 15 g di KOH e porre la soluzione in un recipiente alto e stretto (ideale un cilindro graduato); pesare ora tutto il sistema.
LA SUCCESSIVA OPERAZIONE VA TASSATIVAMENTE ESEGUITA ALL'APERTO Ved. foto (oppure sotto cappa adeguata).
In un pallone a doppio collo da 250 ml mettere 15 g di acido tricloroisocianurico ed in un imbuto gocciolatore porre 80 ml di HCl al 15%; far gocciolare molto lentamente l'acido nel TCCA in modo da avere un flusso regolare di cloro, che viene fatto gorgogliare (tre/quattro bolle al secondo) con un opportuno tubo in vetro sagomato sul fondo del recipiente con la soluzione di iodato.
Continuare con il cloro fino ad esaurire il TCCA e poi ripesare la soluzione: se l'interfaccia liquido/gas era corretta si deve aver avuto un aumento di peso di circa 6 g; in caso contrario continuare.
(Non servono poche bollicine di Cl2, ne serve tanto!).
E' avvenuta la seguente reazione:
3 KIO3 + 6KOH + 2 Cl2
K4I2O9 + 4 KCl + 3 H2O
Il K4I2O9 rimane in soluzione (fortemente alcalina).
Aggiungere ora lentamente HCl a media conc. fino a rendere la soluzione decisamente acida e concentrare per ebollizione eliminando circa 1/3 dell'acqua. Lasciar riposare una notte al fresco: cominceranno a formarsi dei cristalli di KIO4 che per ulteriore riposo e concentrazione (magari al sole se la stagione lo permette) si depositeranno quasi quantitativamente.
K4I2O9 + 2 HCl 2 KIO4 + 2 KCl + H2O
Lavare opportunamente con acqua fredda e lasciar asciugare.
Il periodato si presenta sotto forma di bei cristalli bianchi/trasparenti molto pesanti (d.3,62); la solubilità è 8 g/l a 20°- La resa finale da me ottenuta è stata di 13 g di KIO4 partendo da 14 g di KIO3, quindi circa dell'87%.
Le foto mostrano le fasi principali della preparazione.
...per mezzo del cloro è possibile ossidare lo iodio alla massima valenza e passare dallo ione iodato a periodato; ho provato con successo il metodo suggerito dal Brauer ed è quello che vado a proporre.
Sono partito dai 14 g di KIO3 ottenuti per elettrolisi e purificazione come descritto nel post precedente.
-Sciogliere lo iodato in 150 ml di acqua tiepida, aggiungere 15 g di KOH e porre la soluzione in un recipiente alto e stretto (ideale un cilindro graduato); pesare ora tutto il sistema.
LA SUCCESSIVA OPERAZIONE VA TASSATIVAMENTE ESEGUITA ALL'APERTO Ved. foto (oppure sotto cappa adeguata).
In un pallone a doppio collo da 250 ml mettere 15 g di acido tricloroisocianurico ed in un imbuto gocciolatore porre 80 ml di HCl al 15%; far gocciolare molto lentamente l'acido nel TCCA in modo da avere un flusso regolare di cloro, che viene fatto gorgogliare (tre/quattro bolle al secondo) con un opportuno tubo in vetro sagomato sul fondo del recipiente con la soluzione di iodato.
Continuare con il cloro fino ad esaurire il TCCA e poi ripesare la soluzione: se l'interfaccia liquido/gas era corretta si deve aver avuto un aumento di peso di circa 6 g; in caso contrario continuare.
(Non servono poche bollicine di Cl2, ne serve tanto!).
E' avvenuta la seguente reazione:
3 KIO3 + 6KOH + 2 Cl2
K4I2O9 + 4 KCl + 3 H2OIl K4I2O9 rimane in soluzione (fortemente alcalina).
Aggiungere ora lentamente HCl a media conc. fino a rendere la soluzione decisamente acida e concentrare per ebollizione eliminando circa 1/3 dell'acqua. Lasciar riposare una notte al fresco: cominceranno a formarsi dei cristalli di KIO4 che per ulteriore riposo e concentrazione (magari al sole se la stagione lo permette) si depositeranno quasi quantitativamente.
K4I2O9 + 2 HCl
2 KIO4 + 2 KCl + H2OLavare opportunamente con acqua fredda e lasciar asciugare.
Il periodato si presenta sotto forma di bei cristalli bianchi/trasparenti molto pesanti (d.3,62); la solubilità è 8 g/l a 20°- La resa finale da me ottenuta è stata di 13 g di KIO4 partendo da 14 g di KIO3, quindi circa dell'87%.
Le foto mostrano le fasi principali della preparazione.
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