Potassio periodato sintesi
quantità?
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Ho usato 12,5 g di NaClO3 e 13 (o poco +) g di I2
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Ho ripetuto l'esperienza, con non poche difficoltà. La maggiore è stata legata all'impossibilità di pesare tutto il sistema per verificare l'aumento di 6g dopo l'aggiunta di Cl2; dunque ho deciso di raddoppiare le dosi di TCCA, far gorgogliare Cl2 fino a che la soluzione non era più in grado di assorbirne, scaldando il pallone di produzione del gas per favorire la reazione quando rallentava.
Ecco le foto (tutto il sistema nella prima, la soluzione di KIO3-KOH che ha già assorbito gran parte del Cl2 nella seconda; lo sfondo non è un tentativo di imitare Al, ma solo il ripostiglio vicino casa, il meglio che ho trovato per sistemarmi all'aperto) :

      

Terminato il gorgogliamento di Cl2, la soluzione presentava ancora un ppt. (che si trascinava dall'inizio) probabilmente di iodato non sciolto, poichè il freddo non ha permesso alla soluzione di restare tiepida per tutto il corso dell'esperimento. Per precauzione, così, ho deciso di scartarlo, e di prendere solo il liquido limpido. Questo è stato acidificato con cautela all'aperto, poichè si libera moltissimo Cl2 (gran parte di quello assorbito). Il pH è un po' difficile da determinare (così tanto cloro sbianca quasi tutti gli indicatori), ed è consigliabile prelevare un campione, degasarlo scaldandolo alla fiamma in una provetta, e poi procedere con una tornasole. Dunque ho iniziato il riscaldamento, sempre all'aperto all'inizio, finchè tutto il Cl2 disciolto non si è allontanato. Tornata incolore la soluzione, ho proceduto riducendola di volume a circa 50ml. Raffreddando è presto precipitato il periodato (che fosse tutto periodato?). Dunque ho riportato a 100ml, considerando che di periodato avrei avuto una perdita minima (in 100ml se ne scioglie proprio poco) ma di prodotti di scarto (KCl, KIO3 non reagito), me ne sarei più facilmente liberato. I 100ml sono stati scaldati fino a completa solubilizzazione del sale e la soluzione lasciata riposare per una notte in locale non riscaldato (8-10°C). Ho poi eliminato il liquido e raccolto i cristalli sul fondo del becher:

   

La resa, decisamente deludente, è stata di 4g circa. Immagino che un po' di quello iodato non solubilizzato all'inizio abbia contribuito ad abbassarla (o forse, ancora peggio, era in realtà il complesso intermedio e sarebbe stato da tenere...).

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Ma chi è che l'ha fatta questa sintesi? Max o Marco?
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La resa non è eccezionale effettivamente; oltre a qualcos'altro probabilmente ha influito anche la T stagionale, tu col freddo gelido, io in pieno luglio... 8-)
Comunque è venuto! KIO4 OK.

Beef, si parla di periodato...
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da quanto Iodato è partito max?
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Scusate, ma non riuscivo a capire, poi ho scoperto che questa era solo la terza pagina XD
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Ora che tutti avete il periodato...potreste fare il saggio di riconoscimento dello ione litio al paraperiodato ferrico...non sensibile quanto la fotometria di fiamma, ma comunque carino.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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(2010-11-17, 00:22)al-ham-bic Ha scritto: Rusty non esagerare... Blush
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E' difficile dare un nome al K4I2O9; il Bruni lo chiama di-meso-periodato (questo specifico deriva "numericamente" da 4 x HIO4 meno 1 x I2O7).
L'anione -IO4 forma sali insolubili con una montagna di metalli (e colorati con quelli di transizione) interessanti da vedere.
Su Youtube c'è n'è per esempio una bella serie.
(L'acido periodico è difficile da ottenere: viene prodotto per decomposizione del periodato d'argento per mezzo del cloro).
Idea geniale! io sono fissato coi sali di rame, devo provare il periodato di rame! progetto per il prossimo anno...
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prodotto di solubilità del Cu(IO4)2 ??
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