Precipitazione cristalli di sali e molecole organiche
Ciao. Non sono propriamente un chimico organico, e le poche volte che ho dovuto far precipitare dei bei cristalli di molecole organiche ho proceduto per raffreddamento di soluzioni (tipo ricristallizzazione a caldo) o per aggiunta di solvente organico (aggiunta di esano ad una soluzione di acetone in cui era sciolto un sale d'ammonio quaternario).

Che altri metodi si possono generalmente seguire, oppure che metodi avete avete utilizzato nelle vostre sintesi?
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Con le amine puoi usare la precipitazione di alogenuri o solfati! I primi sono solitamente molto solubili, i solfati molto meno. Una volta feci l'anilinio solfato, cristalli tabulari bianchi (come quelli del PbI2, ma bianchi). Se no puoi precipitare con grossi anioni che sono complessi di coordinazione (esaaloplatinato, tetraalocuprato, tetraaloaurato, esaalotellurato, esacloroantimoniato, ecc ecc.).
Per altre molecole organiche di solito si procede alla ricristallizzazione da una miscekla di solventi adatta, nel primo solvente il composto è molto solubile, mentre nel secondo no. Per esempio si usare H2O/EtOH 50/50 per gli acetilacetonati e moltre altre molecole organiche. Certe volte basta anche la sola acqua
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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[-] I seguenti utenti ringraziano marco the chemistry per questo post:
willylorbo
(2013-03-03, 21:51)marco the chemistry Ha scritto: Con le amine puoi usare la precipitazione di alogenuri o solfati! I primi sono solitamente molto solubili, i solfati molto meno. Una volta feci l'anilinio solfato, cristalli tabulari bianchi (come quelli del PbI2, ma bianchi). Se no puoi precipitare con grossi anioni che sono complessi di coordinazione (esaaloplatinato, tetraalocuprato, tetraaloaurato, esaalotellurato, esacloroantimoniato, ecc ecc.).
Per altre molecole organiche di solito si procede alla ricristallizzazione da una miscekla di solventi adatta, nel primo solvente il composto è molto solubile, mentre nel secondo no. Per esempio si usare H2O/EtOH 50/50 per gli acetilacetonati e moltre altre molecole organiche. Certe volte basta anche la sola acqua

Grazie delle info... alla fine per una buona cristallizzazione ci vuole il suo tempo comunque.. Ricristallizzando TEABr (tetraetilammoniobromuro), con una miscela etanolo:dietil etere 1:2, lasciando precipitare con calma vengono dei cristallini di qualche millimetro. Invece rendendo l'ambiente più apolare per aggiunta di etere precipitano subito una marea di microcristalli poi difficili da filtrare e maneggiare.
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